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HG/T 6245-2023 3,4-環(huán)氧環(huán)己基甲酸-3',4'-環(huán)氧環(huán)己基甲酯

【范圍】
本文件規(guī)定了3,4-環(huán)氧環(huán)己基甲酸-3',4'-環(huán)氧環(huán)己基甲酯的產(chǎn)品分類、要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則及標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存。
本文件適用于由丙烯醛和丁二烯經(jīng)耦合、氧化制得的3,4-環(huán)氧環(huán)己基甲酸-3',4'-環(huán)氧環(huán)己基甲酯。
分子式：C₁₄H₂₀O₄
結(jié)構(gòu)式：

相對(duì)分子質(zhì)量：252.31(按2022年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量)

【術(shù)語(yǔ)與定義】
本文件沒(méi)有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。

【產(chǎn)品分類】
本文件所屬產(chǎn)品按3,4-環(huán)氧環(huán)己基甲酸-3',4'-環(huán)氧環(huán)己基甲酯含量和/或環(huán)氧當(dāng)量分為Ⅰ型、Ⅱ型和Ⅲ型三個(gè)型號(hào)。

【要求】
外觀：透明液體。
3,4-環(huán)氧環(huán)己基甲酸-3',4'-環(huán)氧環(huán)己基甲酯的技術(shù)要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。


【試驗(yàn)方法】

【環(huán)氧當(dāng)量的測(cè)定】
溶劑采用二氯甲烷，其余按 GB/T 4612 的規(guī)定進(jìn)行；結(jié)果取平行測(cè)定結(jié)果的平均值，平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)2g/mol。

【相關(guān)鏈接】

GB/T 4612-2008 塑料 環(huán)氧化合物 環(huán)氧當(dāng)量的測(cè)定

【水分的測(cè)定】
按 GB/T 6283 的規(guī)定進(jìn)行。
結(jié)果取平行測(cè)定結(jié)果的平均值，平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的10%。

【相關(guān)鏈接】

GB/T 6283-2008 化工產(chǎn)品中水分含量的測(cè)定 卡爾·費(fèi)休法(通用方法)

【酸值的測(cè)定】
試劑和溶液
無(wú)水乙醇。
氫氧化鉀-乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液: c(KOH)=0.1mol/L。
酚酞指示劑：1％。
分析步驟
用氫氧化鉀-乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定25mL無(wú)水乙醇至中性，稱取的樣品量為2.0g~3.0g(精確至0.0001g)，按照 GB/T 2895 中方法A進(jìn)行。
結(jié)果計(jì)算
酸值X_AV，以KOH mg/g表示，按式(2)計(jì)算：

式中：
c ——標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的準(zhǔn)確濃度，mol/L；
V ——滴定樣品所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；
56.105——?dú)溲趸浀哪栙|(zhì)量，g/mol；
m ——樣品的質(zhì)量，g。

【相關(guān)鏈接】

GB/T 2895-2008 塑料 聚酯樹(shù)脂 部分酸值和總酸值的測(cè)定

【總氯的測(cè)定】
氧彈燃燒-離子色譜法(仲裁法)
吸收液的制備
稱取碳酸鈉(優(yōu)級(jí)純)2.5g和碳酸氫鈉(優(yōu)級(jí)純)2.5g置于燒杯中，加入25mL 30％雙氧水，用水(符合 GB/T 6682 規(guī)定的一級(jí)水)溶解并定容至1000mL。
測(cè)定步驟
稱取約2.0g的樣品，加入吸收液20mL，經(jīng)氧彈燃燒，吸收半小時(shí)后，用水(符合 GB/T 6682 規(guī)定的一級(jí)水)洗脫過(guò)濾定容至100mL，其余按 GB/T 34692 的規(guī)定進(jìn)行。
電位滴定法
試劑
硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(AgNO₃)=0.01mol/L。
儀器設(shè)備
電位滴定儀，配有銀電極。
樣品前處理
樣品前處理采用氧彈燃燒法，過(guò)程同上。
測(cè)定步驟
使用電位滴定儀，用0.01mol/L的硝酸銀滴定溶液滴定處理后的樣品液， 電位滴定儀自動(dòng)判定終點(diǎn)，同時(shí)做空白試驗(yàn)。
結(jié)果計(jì)算
氯離子含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w_Cl，數(shù)值以％表示，按式(3)計(jì)算：

式中：
c ——硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，mol/L；
V ——樣品滴定消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；
V₀——空白滴定消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；
M ——氯的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾(g/mol)(M=35.45)；
m ——樣品的質(zhì)量，g。
結(jié)果取平行測(cè)定結(jié)果的平均值，平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的15%。

【實(shí)驗(yàn)儀器制備，推薦使用】

京都電子KEM 四通道自動(dòng)電位滴定儀 AT-710M
京都電子KEM 卡爾費(fèi)休法水分測(cè)定儀 MKV-710B