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GB/T 2895-2008 塑料 聚酯樹脂 部分酸值和總酸值的測(cè)定

●范圍
本標(biāo)準(zhǔn)適用于聚酯樹脂的部分酸值(方法A)和總酸值(方法B)的測(cè)定。
本標(biāo)準(zhǔn)不適用于酚醛樹脂。

●術(shù)語(yǔ)和定義
酸值  acid value
在試驗(yàn)條件下中和1g樹脂試樣所需的氫氧化鉀(KOH)的毫克(mg)數(shù)。
部分酸值  partial acid value
中和樹脂中所有端羧基團(tuán)、游離酸以及半數(shù)的游離酐的酸值。
總酸值  total acid value
中和樹脂中所有端羧基團(tuán)、游離酸以及全部游離酐的酸值。

●原理
概述
采用電位法或在顯色指示劑的情況下，用氫氧化鉀溶液滴定試樣中含有的游離酸/酐。
方法A
先將稱量的樹脂溶解在溶劑混合液中，然后該溶液采用電位法用氫氧化鉀乙醇的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定。反應(yīng)如下:

最后計(jì)算出用于中和1g樹脂所需的氫氧化鉀的毫克(mg)數(shù)。
方法A推薦用于色漆和清漆的膠粘劑(一般來(lái)說(shuō)，僅存在少量的游離酸酐)，但是也適用于不飽和聚酯樹脂。
方法B
將稱量的樹脂溶解在含水的溶劑混合液中。在采用電位法用氫氧化鉀乙醇的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定之前，允許游離酸酐水解20min。反應(yīng)如下:

最后計(jì)算出用于中和1g樹脂所需的氫氧化鉀的毫克(mg)數(shù)。
方法B用于不飽和聚酯樹脂(其中存在有效數(shù)量的游離酸酐)。

●儀器
普通的實(shí)驗(yàn)室儀器和玻璃器皿以及下列幾項(xiàng):
錐形燒瓶，容量100mL和250mL，大頸口。
錐形燒瓶，容量250mL，窄頸口，帶磨口玻璃塞。
滴定管，容量25mL(刻度0.1mL)符合GB/T 12805-1991要求。
磁力攪拌器。
移液管，容量25mL和50mL。
自動(dòng)吸管，容量25mL、50mL和60mL。
分析天平，精確至1mg。
電位滴定儀，由裝有玻璃參比電極系統(tǒng)的合適的電位計(jì)和滴定架構(gòu)成。

●操作步驟
試樣
按照表1選擇合適的試樣質(zhì)量。


●方法A
測(cè)定的數(shù)量
作兩次測(cè)定。
電位滴定的操作步驟
在250mL大頸口錐形燒瓶?jī)?nèi)，稱取每份試樣，精確至0.001g(質(zhì)量m₁)。用移液管加入50mL溶劑混合液。進(jìn)行混合直至樹脂完全溶解。
如果5min后還不能完全溶解，準(zhǔn)備另一份試樣，將其溶解在50mL溶劑混合液和25mL丙酮中。
將錐形燒瓶放在滴定架上，并調(diào)整其位置，使電極能很好的浸沒(méi)。使用滴定管用氫氧化鉀溶液進(jìn)行電位滴定。記錄達(dá)到終點(diǎn)(滴定曲線的拐點(diǎn))所需的KOH溶液的體積(V₁)數(shù)。
用50mL溶劑混合液(如有必要，再加25mL丙酮)以相同的方法進(jìn)行空白測(cè)定。記錄所需KOH溶液的體積(V₂)數(shù)。如果溶劑混合液已進(jìn)行過(guò)正確的中和，那么空白測(cè)定的結(jié)果將為零。

●方法B
測(cè)定的數(shù)量
作兩次測(cè)定。
電位滴定的操作步驟
在250mL窄頸口錐形燒瓶?jī)?nèi)稱取試樣，精確至0.001g(質(zhì)量m₂)。用自動(dòng)吸管加入60mL溶劑混合液。用塞子塞住燒瓶并將其放在磁性攪拌器上。攪拌至樹脂完全溶解，再繼續(xù)攪拌20min。以完成酸酐基團(tuán)的水解。為了達(dá)到完全溶解，如果需要可以用水浴和在燒瓶上加冷凝器加熱燒瓶，然后冷卻至室溫。
將錐形燒瓶放在滴定架上，并調(diào)整其位置使電極能很好的浸沒(méi)。使用滴定管用氫氧化鉀溶液進(jìn)行電位滴定。記錄達(dá)到終點(diǎn)(滴定曲線的拐點(diǎn))所需的KOH溶液的體積(V₃) 數(shù)。
用60mL溶劑混合液以相同的方法進(jìn)行空白測(cè)定。記錄所需KOH溶液的體積(V₄)數(shù)。如果溶劑混合液已進(jìn)行過(guò)正確的中和，那么空白測(cè)定的結(jié)果將為零。

●結(jié)果計(jì)算和表示
方法A 的計(jì)算
計(jì)算液體樹脂(含溶劑或稀釋劑)的部分酸值(PAV)
對(duì)每次測(cè)定按式(1)計(jì)算部分酸值(mg/g):

式中:
56.1一一常數(shù)(KOH的摩爾質(zhì)量)，單位為克每摩爾(g/mol)；
V₁   一一中和樹脂溶液所需KOH溶液的體積數(shù)，單位為毫升(mL)；
V₂   一一空白測(cè)定所需KOH溶液的體積數(shù)，單位為毫升(mL)；
c     一一KOH溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
m₁  一一試樣的質(zhì)量，單位為克(g)。
計(jì)算固體樹脂的部分酸值(PAVs)
作為另一種方式，可以計(jì)算出固體樹脂的部分酸值，先按 GB/T 7193.3-1987 測(cè)定聚醋樹脂的非揮發(fā)物含量(色漆和清漆按 GB/T 6740-1986 測(cè)定)，再按式(2)計(jì)算固體樹脂的部分酸值(PAVs)(mg/g):

式中:
PAV一一按上述確定的部分酸值；
NV  一一聚酯樹脂按 GB/T 7193.3-1987 測(cè)定的非揮發(fā)物含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))。
              色漆和清漆按 GB/T 6740-1986 測(cè)定的非揮發(fā)物含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))。

方法B 的計(jì)算
計(jì)算液體樹脂(含溶劑或稀釋劑)的總酸值(TAV)
對(duì)每次測(cè)定按式(3)計(jì)算總酸值(mg/g):

式中:
56.1一一常數(shù)(KOH的摩爾質(zhì)量)，單位為克每摩爾(g/mol)；
V₃   一一中和樹脂溶液所需KOH溶液的體積數(shù)，單位為毫升(mL)；
V₄   一一空白測(cè)定所需KOH溶液的體積數(shù)，單位為毫升(mL)；
c     一一KOH溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
m₂   一一試樣的質(zhì)量，單位為克(g)。
計(jì)算固體樹脂的總酸值(TAVs)
作為另一種方式，可以計(jì)算出固體樹脂的總酸值，先按 GB/T 7193.3-1987 測(cè)定聚酯樹脂的非揮發(fā)物含量(色漆和清漆按 GB/T 6740 測(cè)定)，再按式(4)計(jì)算固體樹脂的總酸值(TAVs)(mg/g):

式中:
TAV一一按上述確定的總酸值；
NV  一一聚酯樹脂按 GB/T 7193.3-1987 測(cè)定的非揮發(fā)物含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))。
              色漆和清漆按 GB/T 6740-1986 測(cè)定的非揮發(fā)物含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))。

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