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GB/T 7193-2008 不飽和聚酯樹脂試驗(yàn)方法-羥值的測定
來源:KEM China | 來源:Dick Chen | 發(fā)布時間 :2024-06-13 | 2505 次瀏覽: | 分享到:
京都電子KEM 自動電位滴定儀 AT-710S 測定不飽和聚酯樹脂 羥值

GB/T 7193-2008 不飽和聚酯樹脂試驗(yàn)方法

●范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測試液體不飽和聚酯樹脂性能的試驗(yàn)方法、范圍、原理、試樣、儀器設(shè)備、試驗(yàn)步驟、試驗(yàn)結(jié)果及試驗(yàn)報告等。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于測定液體不飽和聚酯樹脂的絕對粘度、羥值、固體含量、80oC下反應(yīng)活性、80oC熱穩(wěn)定性、25oC凝膠時間和折射率。

術(shù)語和定義
羥值 hydroxyl value
中和1g不飽和聚酯樹脂乙酰化反應(yīng)所產(chǎn)生的乙酸所消耗的氫氧化鉀的毫克數(shù)。
酸值 acid value
在試驗(yàn)條件下中和1g試樣所消耗的氫氧化鉀的毫克數(shù)。
總酸值 total acid value
中和聚酯中所有羧基、游離酸和游離酸酐所消耗的氫氧化鉀的毫克數(shù)。

試驗(yàn)方法
羥值 
原理
本方法是以對甲苯磺酸作催化劑, 在乙酸乙酯中,利用乙酸酐與羥基乙?;磻?yīng)進(jìn)行的。
過量的乙酸酐用吡啶/水混合液水解,產(chǎn)生的乙酸用氫氧化鉀-甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。滴定中,存在于樹脂中的游離酸和游離酸酐也被堿中和。羥值是在單獨(dú)測定總酸值后,最后計算求得,酸值的測定按 GB/T 2895 進(jìn)行。

儀器設(shè)備
錐形瓶,250mL,帶磨口塞。
磁力攪拌器,有外敷防腐材料(如PTFE)的攪拌棒。
堿式滴定管,50mL,0.05 mL分度值。
水浴,控溫50oC±1oC。
移液管,5mL和10mL(用于乙?;芤?。
電位滴定儀,配有甘汞電極/玻璃電極系統(tǒng),帶滴定臺。
分析天平,感量1mg。

步驟
稱取約含5mg當(dāng)量羥基的試樣(1g試樣=280等分/羥值),放入250mL 錐形瓶中,準(zhǔn)確到1mg。如果羥值的近似值未知,先做初步試驗(yàn)。
準(zhǔn)確加入10mL乙酰化溶液,并放入磁力攪拌棒,塞上瓶塞,用乙酸乙酯潤濕瓶口,用磁力攪拌器攪拌試樣使其溶解。

如加熱后試樣不能完全溶解,再加5mL或10mL乙酰化溶液。


將錐形瓶置于50°C±1°C的水浴中,浸入深度約10mm,保持45min。(這個時間可以減少,例如30min或更少,只要能保證試驗(yàn)結(jié)果相同。)
取出錐形瓶,冷卻至室溫,加入2mL蒸餾水,用磁力攪拌器攪拌。當(dāng)溶液充分混合后,加10mL吡啶/水混合液,攪拌5min。
用60mL正丁醇/甲苯混合液沖洗瓶塞和錐形瓶內(nèi)壁,加入5滴混合指示劑。


在不斷攪拌下,用氫氧化鉀-甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,當(dāng)顏色變化時,再加入(1~2)滴混合指示劑。溶液由黃色變?yōu)榍宄海?/span>

記錄所消耗的氫氧化鉀-甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)(V1),再加1滴氫氧化鉀溶液,溶液顏色變藍(lán);如不變藍(lán),記錄滴定管讀數(shù),再加1滴混合指示劑,直到藍(lán)色出現(xiàn)。
用于結(jié)果計算的V1值是使溶液變藍(lán)的那1滴以前所消耗的氫氧化鉀-甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。


在相同條件下做空白試驗(yàn),記錄所消耗的氫氧化鉀-甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)V0。


至少做兩個平行試樣。兩個平行試樣的結(jié)果差不得超過2個羥值單位。如不符,追加試驗(yàn),直到兩次連續(xù)測定結(jié)果符合本要求。
另一種測試方法是用電位滴定儀替換彩色指示劑。這個方法在任何情況下都可行,尤其適合于顏色深的產(chǎn)品。用甘汞電極作參比電極,氯化鉀-甲醇飽和溶液作電橋,玻璃電極連接到pH計或毫伏計上。

●試驗(yàn)結(jié)果
每次試驗(yàn)的羥值HV 按式(1)計算,數(shù)值以每克試樣所消耗的氫氧化鉀(毫克數(shù))計:

式中:
HV 一一羥值,單位為毫克每克(mg/g);
V0  一一滴定空白試樣時所消耗的氫氧化鉀-甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,單位為毫升(mL);
V1  一一滴定試樣時所消耗的氫氧化鉀-甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,單位為毫升(mL);
c    一一氫氧化鉀-甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);
m   一一試樣質(zhì)量,單位為克(g);
AV  一一試樣的總酸值,根據(jù) GB/T 2895 測定,單位為毫克每克(mg/g)。
注2: (V0V1)的值可能是正的,也可能是負(fù)的。
計算兩個測定結(jié)果的算術(shù)平均值,并修約成整數(shù)。

相關(guān)鏈接↓:

GB/T 2895-2008 塑料 聚酯樹脂 部分酸值和總酸值的測定


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京都電子KEM 電位滴定法自動電位滴定儀 AT-710S


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