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GB/T 5551-2010 表面活性劑 分散劑中鈣、鎂離子總含量的測(cè)定方法

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定表面活性劑中分散劑類產(chǎn)品鈣、鎂離子總含量方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于表面活性劑類中分散劑產(chǎn)品鈣、鎂離子總含量的測(cè)定。

原理
將試樣配成定量溶液，在掩蔽劑存在下，采用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行絡(luò)合滴定，以離子選擇電極作為指示電極，測(cè)定溶液中電極電位的變化，根據(jù)電極電位的突躍變化來確定終點(diǎn)，按耗用的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積計(jì)算出樣品中鈣、鎂離子總含量。

試劑和材料
實(shí)驗(yàn)室用蒸餾水: 三級(jí)水。
鹽酸溶液: 化學(xué)純，c(HCl)=0.2moL/L。
三乙醇胺溶液: 稀釋1+4水溶液。
氫氧化鈉溶液: 化學(xué)純，10%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))。
乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，c(EDTA)=0.010mol/L，按 GB/T 601 中4.15配制和標(biāo)定。
氫氧化銨-氯化銨緩沖溶液(pH≈10): 按 GB/T 603 中4.4.9配制。

儀器和設(shè)備
燒杯: 容量150mL、250mL。
容量瓶: 容量500mL。
滴定管: 容量10mL，棕色酸式滴定管。
移液管: 容量50mL、1mL。
自動(dòng)電極電位滴定儀或類似性能儀器，分刻度為1mV。
Ca離子選擇性電極。
甘汞電極。
pH復(fù)合電極。
秒表。

測(cè)定液的制備
試樣溶液的制備
根據(jù)預(yù)計(jì)的鈣、鎂離子總含量，稱取表1中規(guī)定的試樣質(zhì)量，精確至0.001g，置于250mL 燒杯中，用蒸餾水溶解，移入500mL容量瓶中，稀釋至刻度搖勻，備用。


測(cè)定液的制備
用移液管吸取上述試樣溶液，置于150mL燒杯中，加入鹽酸溶液2滴~3滴，三乙醇胺溶液2滴~3滴，氫氧化鈉溶液1滴~2滴，氫氧化銨-氯化銨緩沖溶液0.15mL~0.20mL，測(cè)定液的pH值范圍應(yīng)為10.0~10.5。測(cè)定液需現(xiàn)用現(xiàn)配。

測(cè)定
將測(cè)定液置于電極電位滴定儀的磁力攪拌裝置上，啟動(dòng)磁力攪拌，插入鈣離子選擇電極及甘汞電極，將兩電極與電極電位滴定儀相連接。
逐滴加入EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，并觀察電極電位的變化，當(dāng)每加入1滴(約0.05mL)EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液導(dǎo)致電位值(mV)變化開始增大時(shí)，應(yīng)放慢滴加的速度，約2min加1滴，直至電位變化不大時(shí)為止，記錄每次滴加EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液后滴定管的讀數(shù)及測(cè)得的電位值。每次測(cè)定完畢后，用蒸餾水清洗電極3min~5min。
同時(shí)做一空白試驗(yàn)。
一個(gè)試樣平行測(cè)定兩次，以其算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。

測(cè)定結(jié)果的囊述
滴定終點(diǎn)的確定
按 GB/T 9725 中6.2.2規(guī)定確定終點(diǎn)。
GB/T 9725-2007 化學(xué)試劑 電位滴定法通則
結(jié)果的計(jì)算
分散劑中鈣、鎂離子總量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(以鈣計(jì))按式(1)計(jì)算:

式中:
X 一一分散劑中鈣、鎂離子總量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(以鈣計(jì))，%；
V 一一試樣耗用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V0一一空白試驗(yàn)耗用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
c 一一滴定用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度，單位為摩爾每升(moL/L)；
m 一一試樣的質(zhì)量，單位為克(g)；
0.04008一一與1.00mL EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(EDTA)=1.000moL/L]相當(dāng)?shù)?，以克表示的鈣的質(zhì)量。

允許差
本方法各次測(cè)定值的允許差見表2:



京都電子KEM 自動(dòng)電極電位滴定儀 AT-710S
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