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GB/T 9725-2007 化學(xué)試劑 電位滴定法通則

●范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了通過測(cè)量電極電位來確定滴定終點(diǎn)的方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于酸堿滴定、沉淀滴定、氧化還原滴定和非水滴定。特別適用于渾濁、有色溶液的滴定以及缺乏合適指示劑的滴定分析方法。

●方法原理
將規(guī)定的指示電極和參比電極浸入同一被測(cè)溶液中，在滴定過程中，參比電極的電位保持恒定，指示電極的電位隨被測(cè)物質(zhì)濃度的變化而改變。

在化學(xué)計(jì)量點(diǎn)前后，溶液中被測(cè)物質(zhì)濃度的變化，會(huì)引起指示電極電位的急劇變化，指示電極電位的突躍點(diǎn)就是滴定終點(diǎn)。

●儀器和裝置
電位滴定測(cè)定裝置
電位滴定測(cè)定裝置見圖1。
電位計(jì)
電位計(jì)的精度為±2mV。
酸度計(jì)
酸度計(jì)的精度pH為±0.02。
電極
電極的選擇參見附錄A。
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定:
a) 指示電極用玻璃電極、銀電極和鉑電極；
b) 參比電極用飽和甘汞電極、雙鹽橋型飽和甘汞電極；
c) 復(fù)合電極。
電磁攪拌器

●測(cè)定方法
按產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定取樣并制備試液。插入規(guī)定的電極，開動(dòng)電磁攪拌器，用規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行滴定。

從滴定管中滴入約為所需滴定體積的百分之九十的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，測(cè)量溶液的電位或pH值。

以后每滴加1mL或適量標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液測(cè)量一次電位或pH值，化學(xué)計(jì)量點(diǎn)前后， 應(yīng)每滴加0.1mL標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，測(cè)量一次。

繼續(xù)滴定至電位或pH值變化不大時(shí)為止。記錄每次滴加標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液后滴定管的讀數(shù)及測(cè)得的電位或pH值，用作圖法或二級(jí)微商法確定滴定終點(diǎn)。

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