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GB/T 29405-2012 糧油檢驗(yàn) 谷物及制品脂肪酸值測(cè)定 儀器法

【范圍】
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了光度滴定儀法和智能電位滴定儀法測(cè)定谷物及制品脂肪酸值的術(shù)語(yǔ)和定義、原理、試劑與材料、儀器和設(shè)備、操作步驟、結(jié)果計(jì)算與表示。
本標(biāo)準(zhǔn)光度滴定儀法適用于稻谷、糙米、大米脂肪酸值的測(cè)定，智能電位滴定儀法適用于玉米、稻谷、糙米、大米、小麥粉脂肪酸值的測(cè)定。

【術(shù)語(yǔ)和定義】
脂肪酸值  fat acidity
試樣中游離脂肪酸的含量。以中和100g試樣干物質(zhì)中游離脂肪酸所需氫氧化鉀的毫克數(shù)表示，即以干基KOH計(jì)單位為mg/100g。

【光度滴定法】
原理
在一定溫度條件下，用無(wú)水乙醇提取試樣中的游離脂肪酸，以百里香酚藍(lán)指示液做指示劑，用氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。采用光學(xué)傳感器檢測(cè)透過(guò)滴定體系溶液的光能量變化，

自動(dòng)判定滴定終點(diǎn)，人工讀數(shù)或自動(dòng)記錄提取液消耗氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。同時(shí)，通過(guò)微處理器系統(tǒng)，利用內(nèi)置模式識(shí)別系統(tǒng)來(lái)控制滴定過(guò)程和處理滴定結(jié)果。

【儀器和設(shè)備】
光度滴定儀: 配75mL測(cè)量杯和加液裝置。加液裝置體積精度0.01mL。光度滴定儀分為全自動(dòng)光度滴定儀和半自動(dòng)光度滴定儀。
天平: 感量0.01g。
振蕩器: 往返式，振蕩頻率為100次/min。
實(shí)驗(yàn)礱谷機(jī)。
粉碎機(jī): 帶0.8mm圓孔篩片的錘式磨，粉碎時(shí)應(yīng)保持樣品不發(fā)熱。
具塞磨口錐形瓶: 250mL。
玻璃短頸漏斗。
移液管: 50mL、25mL、10mL。
具塞試管(大于25mL)或具塞錐形瓶(50mL)。

【滴定】
光度滴定儀的滴定管加滿氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，并自動(dòng)校正零點(diǎn)。用25mL移液管準(zhǔn)確移取25.0mL濾液至測(cè)量杯中，再用另一支移液管準(zhǔn)確移取25.0mL百里香酚藍(lán)指示液至測(cè)量杯中，加入攪拌子。

將測(cè)量杯放入儀器測(cè)量池中并蓋上蓋，啟動(dòng)"滴定"按鈕，當(dāng)"終點(diǎn)"指示燈亮?xí)r即為滴定終點(diǎn)，光度滴定儀自動(dòng)停止滴定。
采用半自動(dòng)光度滴定儀滴定，人工記下所耗用的氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積(V₁)。采用全自動(dòng)光度滴定儀滴定，儀器自動(dòng)記存所耗用的氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積(V₁)。

【空白試驗(yàn)】
用25.0mL無(wú)水乙醇代替濾液，其余操作同上 。采用半自動(dòng)光度滴定儀滴定，人工記下所耗用的氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積(V₀)。采用全自動(dòng)光度滴定儀滴定，儀器自動(dòng)記存所耗用的氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積(V₀)。

【結(jié)果計(jì)算】
采用半自動(dòng)光度滴定儀滴定，試樣脂肪酸值(A_K)按式(1)計(jì)算:

式中:
A_K一一試樣脂肪酸值(以KOH計(jì))，單位為毫克每百克(mg/100g)；
11220一一換算成氫氧化鉀毫克數(shù)的常數(shù)，即56.1×2×100；
V₁一一滴定25mL試樣提取液所耗氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積，單位為毫升(mL)；
V₀一一滴定空白液所耗氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積，單位為毫升(mL)；
c  一一氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
m 一一試祥質(zhì)量，單位為克(g)；
ω 一一試樣水分質(zhì)量分?jǐn)?shù)，即100g試樣中含水的質(zhì)量，單位為克(g)。
采用全自動(dòng)光度滴定儀滴定，輸入試樣含水量和試樣質(zhì)量后，儀器自動(dòng)計(jì)算出試樣脂肪酸值(以KOH計(jì))，以毫克每百克表示(mg/100g)。

【智能電位滴定儀法】
原理
在一定溫度條件下，用無(wú)水乙醇提取稻谷、糙米、大米、玉米中的游離脂肪酸，以苯提取小麥粉中的游離脂肪酸，用氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，以電極作為指示終點(diǎn)的傳感器，

在滴定終點(diǎn)附近，

被測(cè)離子的濃度發(fā)生突變，引起電極電位的突躍，采用模糊邏輯控制算法(灰度模型)與反向傳播算法(BP神經(jīng)網(wǎng)絡(luò))控制滴定過(guò)程，采集電極的動(dòng)態(tài)信號(hào)，

根據(jù)擬和曲線確定滴定終點(diǎn)，儀器自動(dòng)計(jì)量并計(jì)算試樣脂肪酸值。

【儀器和設(shè)備】
除上面規(guī)定的外，還包括以下儀器設(shè)備:
智能電位滴定儀或電位滴定儀: 配150mL測(cè)量杯(杯口可加橡膠密封圈)和饋液裝置，最小饋液量0.0005mL，體積精度0.01mL。
pH復(fù)合電極: 電極斜率應(yīng)保證在90%～105%。
磁力攪拌臺(tái): 攪拌速度可連續(xù)調(diào)節(jié)。

【滴定】
儀器準(zhǔn)備
按儀器操作說(shuō)明書(shū)進(jìn)行。
滴定
玉米粉、糙米粉、大米粉試樣: 用25mL移液管精確移取25.0mL濾液至測(cè)量杯中，加入50mL無(wú)二氧化碳蒸餾水，放入攪拌子，將測(cè)量杯放在磁力攪拌臺(tái)上，將滴定支架落下，電極與進(jìn)液管浸入液面下。
小麥粉試樣: 用25mL移液管精確移取25.0mL濾液至測(cè)量杯(帶有橡膠密封圈)中，再用另一支25mL移液管移取25.0mL 95%乙醇至測(cè)量杯(帶有橡膠密封圈)中，加入攪拌子。

將測(cè)量杯(帶有橡膠密封圈)放在磁力攪拌臺(tái)上，將帶有密閉上蓋的滴定支架落下，電極與進(jìn)液管浸入液面下。
根據(jù)被測(cè)試樣選擇"玉米"、"稻谷"(稻谷、糙米、大米樣品均選擇"稻谷")、"小麥"按鍵后，按"啟動(dòng)"鍵開(kāi)始測(cè)定，儀器自動(dòng)判斷終點(diǎn)并停止滴定。儀器自動(dòng)記存所耗用的氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積(V₁)。

【空白試驗(yàn)】
測(cè)定玉米粉、大米粉試樣時(shí)用25.0mL無(wú)水乙醇、測(cè)定小麥粉試樣時(shí)用苯代替濾液，其余操作同上。儀器自動(dòng)記存所耗用的氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積(V₀)。

【結(jié)果計(jì)算】
輸入試樣含水量和試樣質(zhì)量，儀器自動(dòng)計(jì)算出試樣脂肪酸值(以KOH計(jì))，以毫克每百克表示(mg/100g)。

京都電子KEM 光度滴定儀和智能電位滴定儀一體機(jī)AT-710S
AT-710S可同時(shí)記錄光學(xué)傳感器光能量變化和pH復(fù)合電極電位變化，并處理滴定結(jié)果。

【實(shí)驗(yàn)儀器制備，推薦使用】脂肪酸值測(cè)定

京都電子KEM 電位滴定法自動(dòng)電位滴定儀 AT-710S