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GB/T 6743-2008 塑料用聚酯樹脂、色漆和清漆用漆基 部分酸值和總酸值的測(cè)定

【范圍】
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定塑料用聚酯樹脂、色漆和清漆用漆基的部分酸值(方法A)和總酸值(方法B)的方法。
本標(biāo)準(zhǔn)不適用于酚醛樹脂。
本標(biāo)準(zhǔn)旨在提供用于判斷產(chǎn)品可接受性的質(zhì)量控制數(shù)據(jù)，并在研究和生產(chǎn)中用來控制縮聚反應(yīng)的完成情況。

【術(shù)語和定義】
酸值  acid value
在規(guī)定試驗(yàn)條件下，中和1g樹脂所消耗的氫氧化鉀(KOH)的毫克數(shù)。
部分酸值  partial acid value
中和樹脂中所有的羧基、游離酸以及部分游離酸酐的酸值。
總酸值  total acid value
中和樹脂中所有的羧基、游離酸以及所有游離酸酐的酸值。

【原理】
總則
試驗(yàn)樣品中包含的游離酸/酸酐用氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，滴定方法選用電位滴定法或指示劑滴定法。

方法A
稱取一定質(zhì)量的樹脂，溶解在混合溶劑中。使用電位滴定法將氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴加到該溶液中，反應(yīng)如下:

將中和1g樹脂所消耗的氫氧化鉀的毫克數(shù)代人計(jì)算。
方法A適用于色漆和清漆用漆基(通常僅含有少量游離酸酐)，同時(shí)也適用于不飽和聚酯樹脂。

方法B
稱取一定質(zhì)量的樹脂，溶解在含水的混合溶劑中。先讓游離酸酐水解20min，然后用電位滴定法將氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴加到該溶液中，反應(yīng)如下:

將中和1g樹脂所消耗的氫氧化鉀的毫克數(shù)代人計(jì)算。
方法B適用游離酸酐含量較大的不飽和樹脂。

【儀器】
普通實(shí)驗(yàn)室儀器、玻璃器皿以及下列儀器:
錐形瓶: 容量為100mL和250mL的廣口瓶。
錐形瓶: 帶有磨口玻璃塞的容量為250mL的細(xì)口瓶。
滴定管: 符合GB/T 12805要求，容量為25mL(精度為0.05mL)。
磁力攪拌器。
移液管: 容量為25mL和50mL。
自動(dòng)移液管: 容量為25mL、50mL和60mL。
天平: 精確到1mg。
電位滴定儀: 由合適的電位計(jì)、玻璃參比電極系統(tǒng)及滴定臺(tái)組成。

【實(shí)驗(yàn)儀器制備，推薦使用】酸值的測(cè)定

京都電子KEM 電位滴定法自動(dòng)電位滴定儀 AT-710S

【操作步驟】
試樣
按表1稱取適量的試樣。

方法A
測(cè)定次數(shù)
平行測(cè)定兩次。
電位滴定法步驟
稱取試樣于250mL廣口錐形瓶中，精確至0.001g(m₁)。用移液管移入50mL混合溶劑，混合至樹脂完全溶解。
如果5min后樣品不能完全溶解，則再制備一份樣品，用50mL混合溶劑和25mL丙酮溶解樣品。
將錐形瓶放置在滴定臺(tái)上，調(diào)整位置使電極能剛好浸沒于溶液中。用滴定管中的氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行電位滴定。記錄達(dá)到終點(diǎn)(滴定曲線的轉(zhuǎn)折點(diǎn))時(shí)消耗的氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積(V₁) 數(shù)，以毫升表示。
以同樣的方法進(jìn)行空白測(cè)試，加入50mL混合溶劑，如果需要，再加入25mL丙酮。記錄消耗的氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積(V₂)，以毫升表示。如混合溶劑經(jīng)過了正確的中和，空白試驗(yàn)結(jié)果應(yīng)為零。

方法B
測(cè)定次數(shù)
平行測(cè)定兩次。
電位滴定法步驟
稱取試樣于250mL細(xì)口錐形瓶中，精確至0.001g(m₂)。用移液管移取60mL混合溶劑于錐形瓶中。塞上塞子，將錐形瓶置于磁力攪拌器上。攪拌試樣直至其全部溶解。

持續(xù)攬拌20min，使酸酐完全水解。如果需要得到完全溶解的樣品，可對(duì)錐形瓶進(jìn)行加熱。用水浴和冷凝器冷卻錐形瓶，然后讓其自然冷卻至室溫。
將錐形瓶放罩在滴定臺(tái)上，調(diào)整位置使電極能剛好浸沒于溶液中。用滴定管中的氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行電位滴定。記錄達(dá)到終點(diǎn)(滴定曲線的轉(zhuǎn)折點(diǎn))時(shí)消耗的氫氧化鉀溶液的體積(V₃)數(shù)，以毫升表示。
以同樣的方法進(jìn)行空白測(cè)試，加入60mL混合溶劑。記錄消耗的氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積(V₄)，以毫升表示。如混合溶劑是經(jīng)過了正確中和，空白試驗(yàn)結(jié)果應(yīng)為零。

【結(jié)果的計(jì)算與表示】
方法A的計(jì)算
試樣的部分酸值(PAV)的計(jì)算(溶劑或稀釋劑中的固體樹脂)
對(duì)于每次測(cè)定，部分酸值(PAV)用每克試樣消耗的氫氧化鉀毫克數(shù)來表示如式(1):

式中:
56.1一一常數(shù)[氫氧化鉀的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾(g/mol)]；
m₁  一一試樣的質(zhì)量，單位為克(g)；
V₁   一一中和樹脂溶液消耗的氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V₂   一一空白試驗(yàn)消耗的氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
c     一一氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定定溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)。
固體樹脂部分酸值的計(jì)算(PAV_s)
作為一種選擇，固體樹脂的部分酸值也可以計(jì)算(如醇酸樹脂)。首先按 GB/T 1725-2007 規(guī)定測(cè)定樹脂的不揮發(fā)物。然后測(cè)定固體樹脂的部分酸值，以每克試樣消耗的氫氧化鉀毫克數(shù)表示，如式(2):

式中:
PAV一一按測(cè)定部分酸值；
NV  一一按 GB/T 1725-2007 規(guī)定測(cè)定不揮發(fā)物含量，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示。

方法B的計(jì)算
試樣總酸值(TAV)的計(jì)算(溶劑或稀釋劑中的固體樹脂)
對(duì)于每次測(cè)定，總酸值(TAV)用每克試樣消耗的氫氧化鉀毫克數(shù)來表示，如式(3):

式中:
56.1一一常數(shù)[氫氧化鉀的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾(g/mol)]；
m₂  一一試樣的質(zhì)量，單位為克(g)；
V₃   一一中和樹脂溶液消耗的氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V₄   一一空白試驗(yàn)消耗的氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
c     一一氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定定溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)。
固體樹脂總酸值的計(jì)算(TAV_s)
作為一種選擇，固體樹脂的總酸值也可以計(jì)算(如醇酸樹脂)。首先按 GB/T 1725-2007 規(guī)定測(cè)定樹脂的不揮發(fā)物。然后測(cè)定固體樹脂的總酸值(TAV_s)，用每克試樣消耗的氫氧化鉀毫克數(shù)來表示，如式(4):

式中:
TAV一一按測(cè)定總酸值;
NV 一一按 GB/T 1725-2007 規(guī)定測(cè)定不揮發(fā)物含量，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示。
結(jié)果的表示
結(jié)果可以表示成固體樹脂的酸值或稀釋在溶劑(或稀釋劑)中樹脂的酸值。結(jié)果的表示方式應(yīng)在試驗(yàn)報(bào)告中注明。
如果兩個(gè)結(jié)果與平均值之間的差值超過3%，則重復(fù)上述操作。