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HG/T 4182-2012 尼龍66切片

【范圍】
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了尼龍66切片的術(shù)語和定義、產(chǎn)品分類、命名規(guī)則、要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則，標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于以己二酸和己二胺為原料制得的尼龍66切片的生產(chǎn)、檢驗(yàn)和銷售。該產(chǎn)品主要用于紡絲、工程塑料行業(yè)。

【術(shù)語和定義】
下列術(shù)語和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
全消光切片
指二氧化鈦含量介于[(0.5~1.7)±0.1]%的尼龍66切片。
半消光切片
指二氧化鈦含量介于[(0.1~0.5)±0.02]%的尼龍66切片。
濕尼龍切片
指直接聚合后，不再經(jīng)過氮?dú)獗Ｗo(hù)固相聚合處理，水分含量不小于0.3%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的尼龍66切片。
干尼龍切片
指聚合后，再經(jīng)過氮?dú)獗Ｗo(hù)固相聚合處理，水分含量低于0.1%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的尼龍66切片。

【產(chǎn)品分類】
根據(jù)產(chǎn)品用途，尼龍66切片分類情況見表1。


要求
紡絲用尼龍66切片質(zhì)量應(yīng)符合表2所示的要求。


工程塑料用尼龍66切片質(zhì)量應(yīng)符合表3所示的要求。


【試驗(yàn)方法】
端氨基的測定
方法提要
將尼龍66切片溶解在三氟乙醇中，用電位滴定法檢測端氨基。

【試劑與溶液】
三氟乙醇: 配成濃度為88%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))溶液，用氫氧化鈉溶液調(diào)pH值在4.3~4.7之間。
鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(HCl)=0.02mol/L]: 按 GB/T 601 配制。

【儀器】
a) 天平: 具有足夠的量程，準(zhǔn)確至1mg；
b) 磁力加熱攪拌器: 最高溫度可達(dá)200°C，可調(diào)溫調(diào)速；
c) pH計(jì)；
d) 微量自動電位滴定儀: 配有兩個10mL溶液管；
e) 磨口錐形燒瓶: 100mL；
f) 冷凝管。

 【步驟】
稱取(0.6500±0.0500)g樣品，放入100mL帶冷凝管的燒瓶中，加入88%的三氟乙醇試劑40mL~50mL，在磁力攪拌器上加熱攪拌溶解30min~60min。

完全溶解后， 將錐形燒瓶放入盛有水的燒杯中冷卻至室溫(保持燒瓶與冷凝管相連)。將溶液徹底轉(zhuǎn)移至滴定杯中，開啟自動電位滴定儀，

在攪拌狀態(tài)下用0.02mol/L的HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，通過電位顯示，直到獲得明顯的拐點(diǎn)，記下消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液的量V (mL)。
反應(yīng)式: HOOC NHCO NH₂ + H⁺ → HOOC NHCO NH₃⁺

 【結(jié)果計(jì)算】

式中:
c_NH2 一一端氨基含量，單位為毫克當(dāng)量每千克(mcq/kg)；
c _HCl 一一鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
m 一一樣品量，單位為克(g)；
V 一一獲得明顯拐點(diǎn)時(shí)消耗HCl的量，單位為毫升(mL)。
數(shù)據(jù)修約
試驗(yàn)結(jié)果按 GB/T 8170《數(shù)值修約規(guī)則》規(guī)定修約到個位。

【水分的測定】
按 GB 12006.2 的卡爾費(fèi)休法進(jìn)行測定。
GB/T 12006.2-2009 塑料 聚酰胺 第2部分: 含水量測定

【實(shí)驗(yàn)儀器制備，推薦使用】端氨基和水分的測定

京都電子KEM 微量自動電位滴定儀AT-710S  +  京都電子KEM 卡爾費(fèi)休法水分測定儀MKV-710B