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GB/T 31589-2015 活化MDEA脫硫脫碳劑化學(xué)成分分析方法

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了活化MDEA脫硫脫碳劑化學(xué)成分分析方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于活化MDEA脫硫脫碳產(chǎn)品中總胺、N-甲基二乙醇胺(MDEA)、鐵、水分、氯(Cl)質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測定。

一般規(guī)定
本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水在沒有注明其他要求時(shí)，均指分析純?cè)噭┖?GB/T 6682 中規(guī)定的三級(jí)水。
試驗(yàn)中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時(shí)， 均按 GB/T 601、GB/T 602 和 GB/T 603 的規(guī)定制備。
本標(biāo)準(zhǔn)所用的鹽酸-乙二醇異丙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，是指20°C時(shí)的濃度。在標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液標(biāo)定、直接制備和使用時(shí)若溫度有差異，應(yīng)按附錄A補(bǔ)正。

采樣
按照 GB/T 6678 和 GB/T 6680 的規(guī)定進(jìn)行，所采樣品總量不得少于2L。將樣品充分混勻后，分裝于兩個(gè)潔凈帶有磨口塞的破璃瓶中，備用。

水分質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測定
原理
試樣中的水分與已知對(duì)水的滴定度的卡爾費(fèi)休試劑反應(yīng)，根據(jù)消耗的卡爾費(fèi)休試劑的量，計(jì)算出試樣中的水分含量。其反應(yīng)式如下:


試劑
卡爾費(fèi)休試劑。
甲醇: 如試劑中水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于0.05%，于500mL甲醇中加入5A分子篩約50g，塞上瓶塞，放置過夜，吸取上層清液使用。
5A分子篩: 直徑3mm~5mm，用前需在500°C灼燒2h。

儀器
卡爾費(fèi)休直接電量滴定儀器: 其典型裝置按 GB/T 6283 配置，或與之性能相當(dāng)?shù)目栙M(fèi)休儀器。
GB/T 6283-2008 化工產(chǎn)品中水分含量的測定 卡爾費(fèi)休法(通用方法)
注射器: 2mL，精確至0.1mL。

分析步驟
卡爾費(fèi)休試劑的標(biāo)定
按 GB/T 6283 規(guī)定的步驟，用水(或二水合酒石酸鈉)標(biāo)定卡爾費(fèi)休試劑對(duì)水的滴定度T。
試樣的測定
通過卡爾費(fèi)休儀器的排泄嘴，將滴定容器中殘液放完，加50mL甲醇于滴定容器中，甲醇用量應(yīng)足以淹沒電極。打開電磁攪拌器，與標(biāo)定卡爾費(fèi)休試劑一樣，用卡爾費(fèi)休試劑滴定至數(shù)碼顯示數(shù)值與標(biāo)定時(shí)同樣的數(shù)值，并保持穩(wěn)定1min。
取一支干燥的注射器，按減量法稱取0.5g~0.7g試樣，精確至0.0001g，打開加料橡皮塞，迅速將已稱量過的試料滴入滴定容器中，要求稱取的試料量消耗卡爾費(fèi)休試劑體積不超過10mL。立即蓋好橡皮塞，攪拌使混合均勻，用卡爾費(fèi)休試劑如上述滴定甲醇中水量一樣滴定至終點(diǎn)，記錄所消耗卡爾費(fèi)休試劑的體積。

結(jié)果計(jì)算
水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω4，按式(5)計(jì)算:

式中:
T 一一卡爾費(fèi)休試劑對(duì)水的滴定度的數(shù)值，單位為毫克每毫升(mg/mL)；
V 一一滴定消耗的卡爾費(fèi)休試劑體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
m一一試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。
計(jì)算結(jié)果保留2位有效數(shù)字。取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，平行測定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.3%。


京都電子KEM 卡爾費(fèi)休直接電量滴定儀 MKV-710S
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