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GB 1886.358-2022 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 磷脂

京都電子KEM產(chǎn)自動(dòng)電位滴定儀 AT-710S 測定磷脂 - 酸價(jià)、過氧化值

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)適用于以大豆、葵花籽、油菜籽等植物油籽料或其加工副產(chǎn)物為主要原料，經(jīng)脫水、脫雜、脫色或脫脂等工序，或以蛋黃為主要原料經(jīng)提取、精制等工序制得的食品添加劑磷脂。

技術(shù)要求
感官要求
感官要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。


理化指標(biāo)
理化指標(biāo)應(yīng)符合表2的規(guī)定。


附錄A
檢驗(yàn)方

【實(shí)驗(yàn)儀器制備，推薦使用】磷脂 - 酸價(jià)的測定、過氧化值的測定

京都電子KEM 電位滴定法自動(dòng)電位滴定儀 AT-710S

自動(dòng)電位滴定儀操作視頻：

A.4 酸價(jià)的測定
A.4.1 試劑和材料
A.4.1.1 石油醚。
A.4.1.2 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(NaOH)=0.1mol/L。
A.4.1.3 中性乙醇：質(zhì)量分?jǐn)?shù)為95%。使用前以酚酸指示液作指示劑。用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液呈微紅色，并維持5s不褪色為終點(diǎn)。
A.4.1.4 酚酞指示液：10g/L。
A.4.2 分析步驟
稱取約2g混合均勻的試樣，精確至0.001g，置于250mL錐形瓶中，加入50mL石油醚，輕輕振搖使之溶解，然后加入50mL中性乙醇，搖勻。加入4滴酚酞指示液，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液快速滴定，邊滴邊振搖，接近終點(diǎn)時(shí)，減慢滴定速度至每次1滴~2滴，至粉紅色出現(xiàn)并維持5s不褪色即為終點(diǎn)。
空白試驗(yàn)：另取一個(gè)干凈的250mL的錐形瓶。準(zhǔn)確加人50mL石油醚。輕輕振搖使之溶解，然后加入50mL中性乙醇，搖勻。加人4滴酚酞指示液，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液快速滴定，邊滴邊振搖。接近終點(diǎn)時(shí)，減慢滴定速度至每次1滴~2滴，至粉紅色出現(xiàn)并維持5s不褪色即為終點(diǎn)。此滴定所消耗的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的毫升數(shù)為V₀。
A.4.3 結(jié)果計(jì)算
酸價(jià)以氫氧化鉀(KOH)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω₂計(jì)，數(shù)值以毫克每克(mg/g)表示，按式(A.2)計(jì)算。

式中：
V ——滴定時(shí)消耗的氫氧化鈉標(biāo)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V₀——滴定空白時(shí)消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
c  ——?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
56.1——?dú)溲趸浀哪栙|(zhì)量，單位為克每摩爾(g/mol)[M(KOH)=56.1]；
m₀——試樣的質(zhì)量，單位為克(g)。
試驗(yàn)結(jié)果以平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)，計(jì)算結(jié)果保留至小數(shù)點(diǎn)后一位。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的5%。
GB 5009.229-2025 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中酸價(jià)的測定

A.5 過氧化值的測定
A.5.1 試劑和材料
A.5.1.1 乙酸與三氯甲烷混合液：將3份乙酸與2份三氯甲烷混合，體積比3：2。
A.5.1.2 飽和碘化鉀溶液：新配制且不得含有游離碘和碘酸鹽。確保溶液中有結(jié)晶存在。存放于避光處。在30mL乙酸與三氯甲烷混合液中加入0.5mL飽和碘化鉀溶液和2滴淀粉指示液，若溶液出現(xiàn)藍(lán)色并需要硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液1滴以上才能消除，則需重新配制此溶液。
A.5.1.3 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(Na₂S₂O₃)=0.01mol/L，將c(Na₂S₂O₃)=0.1mol/L的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液稀釋10倍制得。
A.5.1.4 淀粉指示液：10g/L。
注：上述所有試劑和水中不得含有溶解氧。
A.5.2 儀器和設(shè)備
實(shí)驗(yàn)室常規(guī)儀器。使用的所有器血不得含有還原性或氧化性物質(zhì)。磨砂玻璃表面不得涂油。
A.5.3 分析步驟
稱取約5g混合均勻的試樣，精確至0.001g，置于250mL碘瓶中，加入30mL乙酸與三氯甲烷混合液，振搖使試樣充分溶解。加入0.5mL飽和碘化鉀溶液，緊密蓋塞反應(yīng)1min，反應(yīng)過程中至少輕搖碘瓶3次。然后立即加入30mL水和0.5mL淀粉指示液，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，邊滴邊振搖，臨近終點(diǎn)時(shí)。不斷振搖使所有的碘從溶劑層釋放出來。 逐滴添加硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液至溶液藍(lán)色消失，即為終點(diǎn)。同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)，當(dāng)空白試驗(yàn)消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液超過0.1mL時(shí)，應(yīng)更換試劑重新對試樣進(jìn)行測定。
A.5.4 結(jié)果計(jì)算
過氧化值以ω₃計(jì)，數(shù)值以毫摩爾每干克(mmol/kg)表示，按式(A.3)計(jì)算。

式中：
1000——換算因子；
V ——滴定試樣所消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V₀——滴定空白所消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
c  ——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
2 ——換算因子；
m₃——試樣的質(zhì)量，單位為克(g)。
試驗(yàn)結(jié)果以平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)，計(jì)算結(jié)果保留至小數(shù)點(diǎn)后一位。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的5%。
GB 5009.227-2023 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中過氧化值的測定