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HG/T 6327-2024 化妝品用碳酸鈉

京都電子KEM產(chǎn)自動電位滴定儀 AT-710S 測定化妝品用碳酸鈉 - 氯化物含量

范圍
本文件規(guī)定了化妝品用碳酸鈉的要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、標志和隨行文件、包裝、運輸和貯存。
本文件適用于以工業(yè)鹽、天然堿或工業(yè)碳酸鈉為原料，由氨堿法、聯(lián)堿法或其他方法制得的化妝品用碳酸鈉。
注：該產(chǎn)品主要用于化妝品中作為酸度調(diào)節(jié)劑、緩沖劑等。

術(shù)語和定義
本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。

分子式和相對分子質(zhì)量
分子式：Na₂CO₃
相對分子質(zhì)量：105.99(按2022年國際相對原子質(zhì)量)

要求
外觀：化妝品用碳酸鈉為白色粉末或細顆粒。
化妝品用碳酸鈉按本文件規(guī)定的試驗方法檢測應(yīng)符合表1的要求。


試驗方法
氯化物含量的測定
原理
見 GB/T 3050-2000 第3章。
試劑或材料
硝酸溶液：1+1。
硝酸銀標準滴定溶液：c(AgNO₃)=0.01mol/L或c(AgNO₃)=0.05mol/L。
0.01mol/L標準滴定溶液按 GB/T 3050-2000 中4.6的規(guī)定進行配制和標定，0.05mol/L標準滴定溶液按附錄A的規(guī)定進行配制和標定。
溴酚藍指示液：1g/L乙醇溶液。
儀器設(shè)備
電位計或自動電位滴定儀，分別滿足以下要求。
a) 電位計：精確度1mV，配有銀電極和雙液接型飽和甘汞電極。
b) 自動電位滴定儀：配有銀復(fù)合電極。
電磁攪拌器：配有磁力攪拌子。
微量滴定管：分度值為0.02mL或0.01mL。
試驗步驟
稱取1g~2g試樣，精確至0.01g，置于100mL燒杯中，加40mL水溶解，必要時加入5.00mL氯化物標準溶液(0.1mg/mL)。放入磁力攪拌子，將燒杯置于電磁攪拌器上，開動攪拌器，加入2滴溴酚藍指示液，

滴加硝酸溶液至恰呈黃色。把測量電極和參比電極插入溶液中，將電極與電位計連接，記錄起始電位值。用硝酸銀標準滴定溶液滴定，逐次加入0.10mL。記錄每次加入硝酸銀標準滴定溶液后的總體積和對應(yīng)的電位值E，

計算出連續(xù)增加的電位值的?E₁和增加的電位值?E₁之間的差值?E2。?E₁的最大值即為滴定終點，終點后再繼續(xù)記錄一個電位值E，記錄格式見 GB/T 3050-2000 附錄C?；蛴米詣与娢坏味▋x進行滴定。
同時做空白試驗?？瞻自囼灣患釉嚇油?，其他操作及加入試劑的種類和量(標準滴定溶液除外)與測定試驗相同。
試驗數(shù)據(jù)處理
氯化物含量以氯化鈉( NaCl)的質(zhì)量分數(shù)w₂計，按公式(2)計算：

式中：
V ——滴定試驗溶液所消耗的硝酸銀標準滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
V₀——滴定空白試驗所消耗的硝酸銀標準滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
c ——硝酸銀標準滴定溶液濃度的準確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L)；
M——氯化鈉(NaCl)的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=58.44)；
m——試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)；
w₀——按測得灼燒減量的質(zhì)量分數(shù)。
取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.02%。

附錄A (規(guī)范性)
0.05mol/L硝酸銀標準滴定溶液的配制及標定
A.1 配制
稱取8.75g硝酸銀，精確到0.01g，溶于1000mL水中，搖勻。溶液保存于棕色瓶中。
A.2 標定
A.2.1 試劑或材料
A.2.1.1 硝酸溶液：1+1。
A.2.1.2 氯化鈉標準溶液：c(NaCl)=0.05mol/L。
稱取2.9225g預(yù)先在500°C~600°C下干燥至質(zhì)量恒定的基準氯化鈉，精確到0.0002g，置于燒杯中，加水溶解后全部移入1000mL容量瓶中，用水稀釋刻度，搖勻。
A.2.1.3 溴酚藍指示液：1g/L乙醇溶液。
A.2.2 試驗步驟
用移液管移取5mL氯化鈉標準溶液，置于100mL燒杯中，加40mL水，放入磁力攪拌子，將燒杯置于電磁攪拌器上，開動攪拌器，加入2滴溴酚藍指示液，滴加硝酸溶液至恰呈黃色。把測量電極和參比電極插入溶液中，

將電極與電位計連接，記錄起始電位值。用硝酸銀標準滴定溶液滴定，先加入4.00mL，再逐次加入0.10mL。記錄每次加入硝酸銀標準滴定溶液后的總體積和對應(yīng)的電位值E，計算出連續(xù)增加的電位值的?E₁和增加的電位值?E₁之間的差值?E2。?E₁的最大值即為滴定終點，終點后再繼續(xù)記錄一個電位值E，

記錄格式見 GB/T 3050-2000 附錄C?；蛴米詣与娢坏味▋x進行標定。
A.2.3 試驗數(shù)據(jù)處理
A.2.3.1 滴定所消耗的硝酸銀標準滴定溶液的體積V，單位為毫升(mL)，按公式(A.1)計算：

式中：
V₀——電位增量值?E₁達最大值前所加入硝酸銀標準滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
V₁——電位增量值?E₁達最大值前最后一次加入硝酸銀標準滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
b ——?E2最后一次正值；
B ——?E2最后一次正值和第一次負值的絕對值之和。
A.2.3.2 硝酸銀標準滴定溶液的濃度c，單位為摩爾每升(mol/L)，按公式(A.2)計算：

式中：
c₂——氯化鈉標準溶液的濃度的準確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L)；
V₂——滴定時移取氯化鈉標準溶液體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
V ——滴定所消耗的硝酸銀標準滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)。
兩人同時作三平行，每人三平行測定結(jié)果的極差與平均值之比不得大于0.2%，兩人測定平均值之差與兩人平均結(jié)果之比不得大于0.2%。結(jié)果取平均值，濃度值取四位有效數(shù)字。
GB/T 3050-2000 無機化工產(chǎn)品中氯化物含量測定的通用方法 電位滴定法

【實驗儀器制備，推薦使用】氯化物含量的測定(電位滴定法)

產(chǎn)品介紹鏈接：

京都電子KEM 電位滴定法自動電位滴定儀 AT-710S

自動電位滴定儀操作視頻：