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GB/T 5510-2024 糧油檢驗 谷物及制品脂肪酸值的測定

【范圍】
本文件描述了測定谷物及制品中脂肪酸值手工滴定法、自動電位滴定儀法、自動光度滴定儀法和自動圖像分析滴定儀法四種方法。
本文件適用于稻谷等稻類谷物及其碾磨制品、小麥等麥類谷物及其碾磨制品、玉米等粗糧類谷物及其碾磨制品中脂肪酸值的測定。
本文件自動光度滴定儀法和自動圖像分析滴定儀法不適用于紅色、紫色、綠色、黑色等深顏色的谷物及其碾磨制品中脂肪酸值的測定。

【術(shù)語和定義】
本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。

【一般規(guī)定】
除非另有說明，本文件所用試劑均為分析純，水為 GB/T 6682 規(guī)定的三級水。
氫氧化鉀標準儲備溶液(溶劑為水)在10℃~30℃條件下，密封保存時間一般不超過6個月，開封使用過的保存時間一般不超過2個月(傾出溶液后立即蓋緊瓶蓋)；0.01mol/L氫氧化鉀標準滴定溶液的濃度應(yīng)在規(guī)定濃度的±0.5%范圍以內(nèi)；0.01mol/L水溶劑氫氧化鉀標準滴定溶液在25℃以下條件保存時間最長不超過30d(傾出溶液后立即蓋緊瓶蓋)，當(dāng)儲存條件不滿足要求時，應(yīng)臨用現(xiàn)配；0.01mol/L乙醇溶劑氫氧化鉀標準滴定溶液應(yīng)臨用現(xiàn)配；當(dāng)需用本文件規(guī)定用量以外的標準滴定溶液時，可按照本文件規(guī)定的方法稀釋；在任何情況下，當(dāng)標準溶液出現(xiàn)渾濁、沉淀、顏色變化等現(xiàn)象時，應(yīng)立即停止使用，重新配制并標定。
測定過程的環(huán)境溫度應(yīng)控制在15℃~25℃。
樣品碾磨完成后，應(yīng)盡快用提取液提取，碾磨好的樣品放置時間不應(yīng)超過2h；樣品提取后應(yīng)及時滴定。若未能及時滴定，應(yīng)將分離后的提取液密閉放置于4℃冰箱冷藏，放置時間不應(yīng)超過24h。
水分含量在18%以上的糧食應(yīng)按照 GB/T 5497 兩次烘干法進行預(yù)烘干后再進行碾磨。

【手工滴定法】
原理
在一定溫度條件下，用無水乙醇提取樣品中的游離脂肪酸，以百里香酚藍溶液作指示劑，用氫氧化鉀標準滴定溶液中和樣品溶液中的游離脂肪酸，以指示劑相應(yīng)的顏色變化判定滴定終點，通過滴定消耗的標準溶液體積計算樣品的脂肪酸值。

【自動電位滴定儀法】
原理
在一定溫度下，用無水乙醇提取試樣中的游離脂肪酸，用氫氧化鉀標準滴定溶液中和樣品溶液中的脂肪酸，同時測定滴定過程中樣品溶液pH的變化，并繪制pH-滴定體積實時變化曲線。采用pH預(yù)設(shè)終點滴定模式判定滴定終點，終點pH的設(shè)定以百里香酚藍指示劑出現(xiàn)微藍色為準，一般為9.15~9.45，當(dāng)達到預(yù)設(shè)終點pH時即停止滴定，最后通過測量滴定終點消耗的標準溶液的體積計算脂肪酸值。

試劑和材料
無水乙醇。
95%乙醇。
氫氧化鉀。
百里香酚藍，指示劑。
0.5%百里香酚藍指示劑：稱取0.5g百里香酚藍，先用少量95%乙醇溶解，再定容至100mL，密閉放置24h后備用。
不含二氧化碳的水：將水煮沸10min左右，加蓋冷卻，密閉存放于清潔容器中備用。
0.2mol/L氫氧化鉀標準儲備溶液：按照 GB/T 601 的要求配制和標定，儲于聚乙烯塑料瓶中，備用。
0.01mol/L氫氧化鉀標準滴定溶液：移取50.00mL 0.2mol/L氫氧化鉀標準儲備溶液于1000mL容量瓶中，用不含二氧化碳的水稀釋定容至1000 mL，混合均勻后存放于聚乙烯塑料瓶中。
快速定性濾紙。

儀器和設(shè)備
自動電位滴定儀：具備自動pH電極校正功能和pH預(yù)設(shè)終點滴定模式功能；由微機控制，能實時自動繪制和記錄滴定時的pH-滴定體積實時變化曲線；滴定精度應(yīng)達0.01mL/滴，電信號測量精度達到0.1mV；配備5mL～20mL的滴定液加液管；滴定管的出口處配備防擴散頭。
水相酸堿滴定專用復(fù)合pH電極：每次試驗前，應(yīng)使用pH為4.0、7.0、9. 0的緩沖溶液校正電極，保證電極狀態(tài)良好，線性98%～102%。
滴定杯：100mL玻璃燒杯。
其他：
實驗礱谷機。
粉碎機：錘式旋風(fēng)磨，具有風(fēng)門可調(diào)節(jié)和自清理功能，以避免樣品殘留和出樣管堵塞。在粉碎樣品時，應(yīng)避免磨膛發(fā)熱。當(dāng)磨膛溫度較高時，應(yīng)暫停粉碎，并及時清理出料管。
電動粉篩：配備CQ16篩層(相當(dāng)于40目篩，篩網(wǎng)孔徑0.425mm)，符合 GB/T 5507 的要求。
天平：感量為0.01g。
具塞磨口錐形瓶：250mL。
移液管：50.00mL、50.0mL、25.00mL。
振蕩器：往返式，振幅為20mm，振蕩頻率為100次/min。
具塞比色管：25mL、50mL。
短頸玻璃漏斗。
離心機：離心加速度2000g或4000g。
離心管：容量50mL～100mL，配有密封塞。

【實驗儀器制備，推薦使用】脂肪酸值的測定

京都電子KEM 自動電位滴定儀 AT-710S

京都電子KEM 自動電位滴定儀AT-710 操作動畫演示：

分析步驟
試樣制備
稻谷及其他帶殼的谷物
取混合均勻的稻谷及其他帶殼的谷物適量，除去礦物質(zhì)及大型雜質(zhì)，稻谷用實驗礱谷機脫殼，去凈谷殼、稗粒、癟谷等，其他谷物用適當(dāng)方法脫殼，得到的凈糙米或其他谷物米按下面所述方法粉碎。批量處理樣品時，應(yīng)按需脫殼，脫殼后的糙米或其他谷物米應(yīng)當(dāng)天使用。
米類、不帶殼的稻類、麥類、粗糧類谷物及其非粉類制品
取混合均勻的樣品約100g，用粉碎機碾磨，碾磨后的樣品一次通過電動粉篩的應(yīng)在95%以上。粉碎樣品(合并篩上、篩下全部樣品)經(jīng)充分混合后裝入密閉容器中備用。
米粉、小麥粉、玉米粉及其他粗糧類谷物碾磨粉
分取試樣約80g備用。
試樣前處理
提取及靜置時間
稻谷等稻類谷物及其碾磨制品，振蕩10min，靜置1min～2min；玉米等粗糧類谷物及其碾磨制品，振蕩30min，靜置2min～3min；小麥等麥類谷物及其碾磨制品，振蕩40min，靜置2min～3min。脂肪酸值隨提取時間變化關(guān)系見附錄A。
提取方法
稱取制備好的試樣10g(精確至0.01g)于具塞磨口錐形瓶中，加入50.0mL無水乙醇，置振蕩器上振蕩，達到規(guī)定的提取和靜置時間，在短頸玻璃漏斗中放入折疊式快速定性濾紙過濾。棄去最初幾滴濾液，收集濾液25mL以上作為待測液，置于25mL具塞比色管中，或?qū)⑻崛∫簭腻F形瓶轉(zhuǎn)移至離心管中，用2000g離心加速度的離心機離心5min或用4000g離心加速度的離心機離心3min，取上清液作為待測液。
試樣水分含量測定
用測定脂肪酸值的同一粉碎樣品，按 GB/T 5497 測定水分含量。
試樣測定
移取25.00mL試樣提取液于滴定杯中，加入50.0mL水，滴加3滴0.5%百里香酚藍指示劑，用以監(jiān)測滴定終點，將已連接在自動電位滴定儀上的電極和滴定管插入樣品溶液中，應(yīng)將電極的玻璃泡和滴定管的防擴散頭完全浸沒在樣品溶液的液面以下，且不可與燒杯壁、燒杯底部觸碰，同時打開電極上部的密封塞。啟動自動電位滴定儀，用0.01mol/L氫氧化鉀標準滴定溶液進行滴定，到達預(yù)設(shè)的終點pH時，滴定自動停止，獲得試樣測定消耗的標準滴定溶液毫升數(shù)(V₁)。
測定時自動電位滴定儀的參數(shù)條件如下：
——滴定模式：啟用預(yù)設(shè)終點滴定模式控制；
——平衡時間：5s～10s(不同類型的電位滴定儀表述方式可能不同，根據(jù)產(chǎn)品說明書設(shè)定)；
——最小加液速度：10μL/min～25μL/min；
——最大加液速度：3.0mL/min～5.0mL/min；
——動態(tài)范圍：2～4(不同類型的電位滴定儀表述方式可能不同，根據(jù)產(chǎn)品說明書設(shè)定，以控制終點滴定的速度和精度)；
——攪拌速度：8～10(不同類型的電位滴定儀攪拌方式、表述方式可能不同，根據(jù)產(chǎn)品說明書設(shè)定，以滴定溶液能夠攪拌均勻為準)；
——停止漂移：20μL/min(不同類型的電位滴定儀表述方式可能不同，根據(jù)產(chǎn)品說明書設(shè)定)；
——啟動實時自動監(jiān)控功能，由微機實時自動繪制相應(yīng)的pH-滴定體積實時變化曲線；
——終點判定方法：選用SET pH模式滴定，終點pH設(shè)定在9.15～9.45之間。終點pH的選擇，以空白滴定為參考，當(dāng)?shù)味瞻滓簳r百里香酚藍指示劑出現(xiàn)微藍色30s不消失，以此pH設(shè)定為終點pH。每個樣品滴定結(jié)束后，電極和滴定管應(yīng)用水沖洗干凈方可進行下一個樣品的測定。
空白試驗
移取25.00mL無水乙醇于滴定杯中，加入50.0mL水，滴加3滴0.5%百里香酚藍指示劑，用以監(jiān)測滴定終點，然后按照"試樣測定"的滴定方法進行滴定。獲得空白測定消耗的標準滴定溶液毫升數(shù)(V₀)。
滴加指示劑應(yīng)吸取上清液；在測定過程中應(yīng)注意根據(jù)滴定溶液的終點變色情況適時調(diào)整參數(shù)條件， 一般以空白液滴定百里香酚藍指示劑出現(xiàn)微藍色30s不消失，樣液滴定出現(xiàn)微藍色為準。

測定結(jié)果的表達
脂肪酸值以中和100g干物質(zhì)試樣中游離脂肪酸所需氫氧化鉀毫克數(shù)表示，按照公式(1)計算：

式中：
S ——試樣的脂肪酸值，單位為毫克每100克(mg/100g)；
V₁——滴定試樣液所耗氫氧化鉀標準滴定溶液體積，單位為毫升(mL)；
V₀——滴定空白液所耗氫氧化鉀標準滴定溶液體積，單位為毫升(mL)；
c ——氫氧化鉀標準滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
56.1——氫氧化鉀摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾(g/mol)；
50——試樣提取用無水乙醇的體積，單位為毫升(mL)；
25——用于滴定的試樣提取液的體積，單位為毫升(mL)；
100——換算為100g干試樣的質(zhì)量，單位為克(g)；
m ——試樣的質(zhì)量，單位為克(g)；
ω ——試樣水分質(zhì)量分數(shù)，即每100g試樣中含水分的質(zhì)量，單位為克(g)。
每份試樣取兩個平行樣品進行獨立測定，兩個測定結(jié)果之差的絕對值符合精密度要求時，以其平均值為測定結(jié)果；不符合精密度要求時，按 GB/T 5490-2010 中11.2.2的規(guī)定處理。計算結(jié)果保留三位有效數(shù)字。

精密度
在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不應(yīng)大于2.0mg/100g。

自動光度滴定儀法
原理
在一定溫度條件下，用無水乙醇提取試樣中的游離脂肪酸，以百里香酚藍作為指示劑，采用自動光度滴定儀，用氫氧化鉀標準滴定溶液中和樣品溶液中的游離脂肪酸。隨著溶液顏色的變化，光學(xué)傳感器檢測到透過滴定體系溶液的光能量變化，當(dāng)達到滴定終點時滴定儀自動停止滴定，通過測量滴定終點消耗的標準溶液的體積計算脂肪酸值。

試劑和材料

無水乙醇。
95%乙醇。
氫氧化鉀。
百里香酚藍，指示劑。
0.02g/L百里香酚藍指示劑：稱取0.02g百里香酚藍，先用少量95%乙醇溶解，再用95%乙醇定容至1000mL，混勻，儲于試劑瓶中，密閉放置24h后備用。
中性乙醇：量取20mL 95%乙醇，滴加0.5%百里香酚藍指示劑3滴，用0.01mol/L氫氧化鉀標準滴定溶液滴定至微藍色，以30s不褪色為終點，記下所耗氫氧化鉀標準滴定溶液的毫升數(shù)(V_a)；量取1000mL 95%乙醇，準確加入V_b(V_b=50×V_a)氫氧化鉀標準滴定溶液，混合均勻備用。
0.01mol/L氫氧化鉀標準滴定溶液：準確移取50.00mL 0.2mol/L氫氧化鉀標準儲備液于1000mL容量瓶中，用中性乙醇稀釋定容至1000mL，混合均勻后存放于聚乙烯塑料瓶中。臨用前現(xiàn)配。
中速定量濾紙。
快速定性濾紙。

儀器和設(shè)備
自動光度滴定儀：具備磁力攪拌功能、自動滴定功能、自動判定滴定終點并自動停止功能、自動計量計算功能。定量滴定泵最小加液量≤0.01mL，流量精度：相對標準偏差(RSD)≤1%；滴定速度0.5mL/min～10mL/min范圍內(nèi)可調(diào)，相對偏差≤±1%；攪拌機攪拌速度10r/min～250r/min范圍內(nèi)可調(diào)。
磁力攪拌器：攪拌速度1200r/min。
滴定杯：100mL石英杯。
其他：
實驗礱谷機。
粉碎機：錘式旋風(fēng)磨，具有風(fēng)門可調(diào)節(jié)和自清理功能，以避免樣品殘留和出樣管堵塞。在粉碎樣品時，應(yīng)避免磨膛發(fā)熱。當(dāng)磨膛溫度較高時，應(yīng)暫停粉碎，并及時清理出料管。
電動粉篩：配備CQ16篩層(相當(dāng)于40目篩，篩網(wǎng)孔徑0.425mm)，符合 GB/T 5507 的要求。
天平：感量為0.01g。
具塞磨口錐形瓶：250mL。
移液管：50.00mL、50.0mL、25.00mL。
振蕩器：往返式，振幅為20mm，振蕩頻率為100次/min。
具塞比色管：25mL、50mL。
短頸玻璃漏斗。
離心機：離心加速度2000g或4000g。
離心管：容量50mL～100mL，配有密封塞。

分析步驟

試樣制備
稻谷及其他帶殼的谷物
取混合均勻的稻谷及其他帶殼的谷物適量，除去礦物質(zhì)及大型雜質(zhì)，稻谷用實驗礱谷機脫殼，去凈谷殼、稗粒、癟谷等，其他谷物用適當(dāng)方法脫殼，得到的凈糙米或其他谷物米按下面所述方法粉碎。批量處理樣品時，應(yīng)按需脫殼，脫殼后的糙米或其他谷物米應(yīng)當(dāng)天使用。
米類、不帶殼的稻類、麥類、粗糧類谷物及其非粉類制品
取混合均勻的樣品約100g，用粉碎機碾磨，碾磨后的樣品一次通過電動粉篩的應(yīng)在95%以上。粉碎樣品(合并篩上、篩下全部樣品)經(jīng)充分混合后裝入密閉容器中備用。
米粉、小麥粉、玉米粉及其他粗糧類谷物碾磨粉
分取試樣約80g備用。
試樣前處理
方法一：提取及靜置時間
稻谷等稻類谷物及其碾磨制品，振蕩10min，靜置1min～2min；玉米等粗糧類谷物及其碾磨制品，振蕩30min，靜置2min～3min；小麥等麥類谷物及其碾磨制品，振蕩40min，靜置2min～3min。脂肪酸值隨提取時間變化關(guān)系見附錄A。
提取方法
稱取制備好的試樣10g(精確至0.01g)于具塞磨口錐形瓶中，加入50.0mL無水乙醇，置振蕩器上振蕩，達到規(guī)定的提取和靜置時間，在短頸玻璃漏斗中放入折疊式快速定性濾紙過濾。棄去最初幾滴濾液，收集濾液25mL以上作為待測液，置于25mL具塞比色管中，或?qū)⑻崛∫簭腻F形瓶轉(zhuǎn)移至離心管中，用2000g離心加速度的離心機離心5min或用4000g離心加速度的離心機離心3min，取上清液作為待測液。
方法二：稱取制備好的試樣10g(精確至0.01g)于100mL離心管中，加入50.0mL無水乙醇，置磁力攪拌器上攪拌，稻谷等稻類谷物及其碾磨制品攪拌8min，靜置1min~2min；玉米等粗糧類谷物及其碾磨制品攪拌25min，靜置2min～3min；小麥等麥類谷物及其碾磨制品攪拌30min；靜置2min～3min，通過中速定量濾紙將樣液抽濾至滴定儀樣液接收瓶中。
試樣水分含量測定
用測定脂肪酸值的同一粉碎樣品，按 GB/T 5497 測定水分含量。
試樣測定
滴定杯中放入磁力攪拌子，移取25.00mL試樣提取液于該滴定杯中，加入25.0mL 0.02g/L百里香酚藍指示劑，將滴定杯放置于測量池，啟動自動光度滴定儀，滴定儀自動以0.01mol/L氫氧化鉀標準滴定溶液開始滴定，

以滴定液的顏色變化判定終點。當(dāng)?shù)竭_滴定終點時滴定儀自動停止滴定，獲得試樣測定消耗的標準滴定溶液毫升數(shù)(V₁)。
測定時滴定儀的參數(shù)條件如下：
——最大滴定速度：5mL/min；
——最小滴定速度：1mL/min；
——攪拌速度：200r/min左右(以能迅速把溶液攪拌均勻為準)。
空白試驗
移取25.00mL無水乙醇于放有磁力攪拌子的滴定杯中，按以上操作，獲得空白消耗的標準滴定溶液毫升數(shù)(V₀)。
光度滴定儀應(yīng)具備內(nèi)置校正功能，以校正因滴定體系的不同帶來的脂肪酸值測定差異，并與第一法測定結(jié)果比較無顯著性差異，方可使用；如果滴定儀自動定量轉(zhuǎn)移濾液，則應(yīng)具備管路及容器清洗功能、轉(zhuǎn)移體積校正功能，確保器具清潔、轉(zhuǎn)移體積準確。

測定結(jié)果的表達
脂肪酸值以中和100g干物質(zhì)試樣中游離脂肪酸所需氫氧化鉀毫克數(shù)表示，按照公式(1)計算：

式中：
S ——試樣的脂肪酸值，單位為毫克每100克(mg/100g)；
V₁——滴定試樣液所耗氫氧化鉀標準滴定溶液體積，單位為毫升(mL)；
V₀——滴定空白液所耗氫氧化鉀標準滴定溶液體積，單位為毫升(mL)；
c ——氫氧化鉀標準滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
56.1——氫氧化鉀摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾(g/mol)；
50——試樣提取用無水乙醇的體積，單位為毫升(mL)；
25——用于滴定的試樣提取液的體積，單位為毫升(mL)；
100——換算為100g干試樣的質(zhì)量，單位為克(g)；
m ——試樣的質(zhì)量，單位為克(g)；
ω ——試樣水分質(zhì)量分數(shù)，即每100g試樣中含水分的質(zhì)量，單位為克(g)。
每份試樣取兩個平行樣品進行獨立測定，兩個測定結(jié)果之差的絕對值符合精密度要求時，以其平均值為測定結(jié)果；不符合精密度要求時，按 GB/T 5490-2010 中11.2.2的規(guī)定處理。計算結(jié)果保留三位有效數(shù)字。

精密度
在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不應(yīng)大于2.0mg/100g。

自動圖像分析滴定儀法
原理
在一定溫度條件下，用無水乙醇提取試樣中的游離脂肪酸，以百里香酚藍為指示劑，通過自動圖像分析滴定儀用氫氧化鉀標準滴定溶液中和樣品溶液中的游離脂肪酸。自動圖像分析滴定儀采用圖像分析比較方法實時監(jiān)測溶液顏色變化，

當(dāng)?shù)味ㄟ_到終點顏色時滴定儀自動停止滴定，通過滴定終點消耗的標準溶液的體積計算樣品的脂肪酸值。