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T/BHES 1-2022 水質(zhì) 總硬度和鈣鎂的測定 自動電位滴定法

【范圍】
本文件規(guī)定了自動電位滴定法測定水中總硬度、鈣和鎂的方法。
本文件適用于地表水、地下水、生活飲用水、污廢水中總硬度、鈣和鎂含量的測定。
兩步滴定法和連續(xù)滴定法的檢出限、測定范圍相同，當(dāng)取樣體積為50mL時，總硬度的檢出限為2.5mg/L，測定范圍10.0mg/L～360mg/L；鈣的檢出限為1.0mg/L，測定范圍4.0mg/L～150mg/L；鎂的檢出限為0.5mg/L，測定范圍2.0mg/L～90.0mg/L。

【術(shù)語和定義】
下列術(shù)語和定義適用于本文件。
兩步滴定法  two-step titration
兩次取樣品，分別滴定完成總硬度、鈣和鎂測定的方法。
連續(xù)滴定法  continuous titration
一次取樣品，連續(xù)滴定完成總硬度、鈣和鎂測定的方法。
電位突躍點(diǎn)  potentiometric inflection point
電位發(fā)生急劇變化，在標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液消耗體積與電位的滴定曲線中，一階微分曲線的極值點(diǎn)。
滴定終點(diǎn)  titration endpoint
在化學(xué)計(jì)量點(diǎn)前后，溶液中被測物質(zhì)濃度變化引起電位的急劇變化，此時的電位突躍點(diǎn)定義為滴定終點(diǎn)。

【方法原理】
基本原理
用鈣電極作為滴定終點(diǎn)指示電極，乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液)絡(luò)合滴定樣品中的鈣和鎂，以測定水中總硬度、鈣和鎂的含量。
兩步滴定法
鈣的測定
氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH值為12～13的條件下，樣品中的鎂離子形成氫氧化鎂沉淀，不干擾鈣的測定。用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液絡(luò)合滴定鈣離子，出現(xiàn)電位突躍點(diǎn)時，表示絡(luò)合滴定鈣離子到達(dá)滴定終點(diǎn)。
鈣和鎂總量的測定
氨-氯化銨緩沖溶液控制pH值為10的條件下，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液絡(luò)合滴定鈣和鎂離子，出現(xiàn)第二個電位突躍點(diǎn)時，表示絡(luò)合滴定鈣和鎂離子總量到達(dá)滴定終點(diǎn)。
連續(xù)滴定法
三羥甲基氨基甲烷(TRIS)-乙酰丙酮(HAA)輔助配位溶液控制pH值約為8.5的條件下，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液絡(luò)合滴定鈣和鎂離子。鎂離子和乙酰丙酮絡(luò)合，鈣離子首先與EDTA反應(yīng)，出現(xiàn)第一個電位突躍點(diǎn)時，

表示絡(luò)合滴定鈣離子到達(dá)滴定終點(diǎn)；與乙酰丙酮絡(luò)合的鎂離子隨后與EDTA反應(yīng)，出現(xiàn)第二個電位突躍點(diǎn)時，表示絡(luò)合滴定鎂離子到達(dá)滴定終點(diǎn)。

【試劑和材料】
除非另有說明，分析時均使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)的分析純試劑。
純水，GB/T 6682，三級。
氫氧化鈉(NaOH)。
氯化銨(NH₄Cl)。
碳酸鈣(CaCO₃)：優(yōu)級純。
乙二胺四乙酸二鈉(EDTA-2Na，C₁₀H₁₄N₂O₈Na₂?2H₂O)。
三羥甲基氨基甲烷(TRIS，C₄H₁₁NO₃)：生物試劑。
L-半胱氨酸鹽酸鹽(C₃H₇NO₂S?HCl)。
甲基紅(C₁₅H₁₅N₃O₂)。
乙酰丙酮(HAA，C₅H₈O₂)。
三乙醇胺(C₆H₁₅NO₃)。
濃氨水(NH₃?H₂O)。
氫氧化鈉溶液：
稱取8g氫氧化鈉溶于100mL純水，盛放在聚乙烯瓶中，加蓋密封保存，避免空氣中二氧化碳的影響。
氨-氯化銨緩沖溶液(pH=10)。
稱取16.9g氯化銨溶于143mL濃氨水，用純水稀釋至250mL。
輔助配位溶液：c(TRIS)=0.2 mol/L，c(HAA)=0.11mol/L。
稱取24.2g三羥甲基氨基甲烷，用純水溶解，轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中，加入12mL乙酰丙酮，用純水定容。
L-半胱氨酸鹽酸鹽溶液：ρ(C₃H₇NO₂S·HCl)=10 g/L。
稱取1g L-半胱氨酸鹽酸鹽溶于100mL純水。
三乙醇胺溶液：φ(C₆H₁₅NO₃)=20%。
量取20mL三乙醇胺與80mL純水混合。
鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液：c(Ca²⁺)=0.0100 mol/L。
將一份碳酸鈣在150°C干燥2h，取出放在干燥器中冷至室溫，稱取1.001g于500 mL錐形瓶中，用純水潤濕。逐滴加入4mol/L鹽酸溶液至碳酸鈣全部溶解，避免加入過量酸。

加200mL純水，煮沸數(shù)分鐘，排除二氧化碳，冷至室溫，加入數(shù)滴甲基紅指示劑溶液，逐滴加入3mol/L氨水溶液直至變?yōu)槌壬D(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中定容。此溶液1.00mL含0.4008mg(0.01mmol)鈣。可購買市售有證標(biāo)準(zhǔn)溶液。
EDTA 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(EDTA-2Na)≈0.0100mol/L。
a) 制備：稱取乙二胺四乙酸二鈉3.725g，用純水溶解，轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中定容，定期標(biāo)定其濃度。
b) 標(biāo)定：用鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液。移取5.00mL鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液用純水稀釋至50mL，兩步滴定法加入4mL氨-氯化銨緩沖溶液，連續(xù)滴定法加入10mL輔助配位溶液，

用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至出現(xiàn)電位突躍點(diǎn)。另取50mL純水替代鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液，測定空白值。
c) 濃度計(jì)算：EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度c₁(mol/L)，按公式(1)計(jì)算：

式中：
c₂——鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
V₂——鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V₁——鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V₀——空白消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)。
甲基紅指示劑溶液。
稱取0.1g甲基紅溶于100mL 60%乙醇。

【儀器和設(shè)備】
自動電位滴定儀：電位范圍?1000 mV～1000 mV，電位分辨率0.1 mV。計(jì)量性能應(yīng)符合 JJG 814 關(guān)于0.5級以上自動電位滴定儀的相關(guān)規(guī)定。
鈣離子選擇性復(fù)合電極或等效電極
滴定管：20mL，容量允差應(yīng)符合 JJG 814 關(guān)于0.5級以上自動電位滴定儀的相關(guān)規(guī)定。
測量杯：容積不小于150mL。
攪拌器。
一般實(shí)驗(yàn)室常用器皿和設(shè)備。

【樣品】
樣品采集
可采用硬質(zhì)玻璃或聚乙烯容器采集水樣，采樣時用水樣沖洗3次，再采集于容器中。
樣品保存
樣品采集后，常溫暗處密閉保存，2d內(nèi)完成測定。否則，每升水樣中加2mL濃硝酸至pH<2，暗處密閉保存不超過14d。

【分析步驟】
樣品預(yù)處理
若含量高出測定范圍，應(yīng)取適量樣品，用純水稀釋至測定范圍內(nèi)測定。
如果樣品渾濁且影響測定結(jié)果時，應(yīng)用中速濾紙或者0.45μm孔徑濾膜過濾。
當(dāng)樣品中的銅和錳對測定有干擾時，可在測定前加入2mL L-半胱氨酸鹽酸鹽溶液和2mL三乙醇胺溶液進(jìn)行聯(lián)合掩蔽消除干擾。
對加酸保存的樣品，測定時應(yīng)先調(diào)節(jié)其pH值近中性。
樣品測定
兩步滴定法
鈣的測定
移取50.0mL樣品于測量杯中，加入2mL氫氧化鈉溶液，將測量杯置于滴定臺上，插入電極和滴定頭在樣品液面之下，開啟儀器和攪拌器，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至出現(xiàn)電位突躍點(diǎn)時，消耗的體積記為V₁。
鈣和鎂總量的測定
移取50.0mL樣品于測量杯中，加入4mL氨-氯化銨緩沖溶液，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至出現(xiàn)第二個電位突躍點(diǎn)時，消耗的體積記為V₂。
連續(xù)滴定法
移取50.0mL樣品于測量杯中，加入10mL輔助配位溶液，將測量杯置于滴定臺上，插入電極和滴定頭于樣品液面之下，開啟儀器和攪拌器，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至出現(xiàn)第一個電位突躍點(diǎn)時，消耗的體積記為V₁，繼續(xù)滴定至出現(xiàn)第二個電位突躍點(diǎn)時，消耗的體積記為V₂。
空白值測定
兩步滴定法
用50mL純水替代樣品，按照"兩步滴定法"的操作步驟測定。測定鈣空白消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積記為V₀₁，測定鈣和鎂總量空白消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積記為V₀₂。
連續(xù)滴定法
用50mL純水替代樣品，加入10mL輔助配位溶液，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至出現(xiàn)電位突躍點(diǎn)。測定鈣時，消耗的體積記為V₀₁；測定鈣和鎂總量時，消耗的體積計(jì)為V₀₂。V₀₂=V₀₁。

【實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理】
鈣
鈣以鈣離子(Ca²⁺)的質(zhì)量濃度ρ₁(mg/L)計(jì)，按公式(2)計(jì)算：
式中：
c₁——EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
V₁——測定鈣消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V₀₁——測定鈣空白消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V——樣品體積，單位為毫升(mL)；
40.08——鈣的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾(g/mol)。
總硬度
總硬度以碳酸鈣(CaCO₃)的質(zhì)量濃度ρ₂(mg/L)計(jì)，按公式(3)計(jì)算：

式中：
c₁——EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
V₂——測定鈣和鎂總量消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL；
V₀₂——測定鈣和鎂總量空白消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V——樣品體積，單位為毫升(mL)；
100.09——碳酸鈣的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾(g/mol)。
鎂
鎂以鎂離子(Mg²⁺)的質(zhì)量濃度ρ₃(mg/L)計(jì)，按公式(4)計(jì)算：

式中：
c₁——EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
V₂——測定鈣和鎂總量消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V₀₂——測定鈣和鎂總量空白消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V₁——測定鈣消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V₀₁——測定鈣空白消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V——樣品體積，單位為毫升(mL)；
24.31——鎂的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾(g/mol)。
注：連續(xù)滴定法測定時，V₀₂=V₀₁。
結(jié)果表示
結(jié)果保留小數(shù)位數(shù)與檢出限一致，最多保留三位有效數(shù)字。數(shù)值修約應(yīng)按照 GB/T 8170 的規(guī)定執(zhí)行。

【實(shí)驗(yàn)儀器制備，推薦使用】水質(zhì)總硬度和鈣鎂的測定

京都電子KEM 電位滴定法自動電位滴定儀 AT-710S

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