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T/BHES 2-2023 水質(zhì) 堿度、碳酸鹽和重碳酸鹽的測定 自動電位滴定法

【范圍】
本文件規(guī)定了自動電位滴定法測定水中堿度、碳酸鹽和重碳酸鹽濃度的原理、試劑和材料、儀器和設(shè)備樣品、分析步驟、結(jié)果計算、精密度和正確度、質(zhì)量保證和質(zhì)量控制。
本文件適用于地表水、地下水、大氣降水和生活飲用水等水體中總堿度、碳酸鹽堿度、重碳酸鹽堿度、碳酸鹽和重碳酸鹽濃度的測定。生活污水和工業(yè)廢水可參照使用。

【術(shù)語和定義】
下列術(shù)語和定義適用于本文件。
堿度  alkalinity
以碳酸鈣計的水中所含能與強酸發(fā)生中和反應(yīng)的物質(zhì)的量。
注：天然水中的堿度一般包括氫氧化物堿度、碳酸鹽堿度和重碳酸鹽堿度，它們的和為總堿度。
碳酸鹽濃度  concentration of carbonate
以碳酸根計的碳酸鹽質(zhì)量濃度。
重碳酸鹽濃度  concentration of bicarbonate
以重碳酸根計的重碳酸鹽質(zhì)量濃度。

【原理】
用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對水樣進行滴定，以pH=8.3和pH=4.4為滴定終點，用pH電極來指示。
當(dāng)水樣滴定至pH=8.3時，水中氫氧根離子(OH^-)已被中和，碳酸鹽(CO₃^2-)均變?yōu)橹靥妓猁}(HCO₃^-)；續(xù)滴定至pH=4.4時，水中重碳酸鹽(包括原有的和由碳酸鹽轉(zhuǎn)化成的)已被中和。
根據(jù)到達兩個滴定終點時所消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的量，計算出水中的堿度、碳酸鹽和重碳酸鹽含量。

【試劑和材料】
除非另有說明，分析時均使用分析純試劑。
無二氧化碳水：用于制備標(biāo)準(zhǔn)溶液及稀釋用的蒸餾水或去離子水，臨用前煮沸15min ，冷卻至室溫。pH值和電導(dǎo)率應(yīng)滿足 GB/T 6682 對三級水的要求。
碳酸鈉(Na₂CO₃)：優(yōu)級純，在180°C下干燥2h，置于干燥器中保存。
鄰苯二甲酸氫鉀(C₈H₅KO₄)：在110°C~120°C下干燥2h，置于干燥器中保存。
磷酸二氫鉀(KH₂PO₄)：在110°C~120°C下干燥2h，置于干燥器中保存。
磷酸氫二鈉(Na₂HPO₄)：在110°C~120°C下干燥2h，置于干燥器中保存。
四硼酸鈉(Na₂B₄O₇?10H₂O)：與飽和溴化鈉(或氯化鈉加蔗糖)溶液(室溫)共同放置在干燥器中平衡48h，使四硼酸鈉晶體保持穩(wěn)定。
濃鹽酸：ρ(HCl)=1.19g/mL。
碳酸鈉基準(zhǔn)溶液：c(1/2 Na₂CO₃)=0.0250mol/L。稱取碳酸鈉(Na₂CO₃)1.3249g溶于少量無二氧化碳水，移入1L容量瓶中，稀釋至標(biāo)線，搖勻。貯存于聚乙烯瓶中，保存時間不宜超過1周。
鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液。
a) 配制：用分度吸量管吸取2.1mL濃鹽酸，用無二氧化碳水稀釋至1L，此溶液濃度約為0.0250mol/L。
b) 標(biāo)定：用單標(biāo)線移液管吸取15.00mL碳酸鈉基準(zhǔn)溶液于測量杯中，加無二氧化碳水稀釋至50mL，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至pH4.4，記錄鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液用量V，按式(1)計算其準(zhǔn)確濃度：

式中：
c ——鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
V ——鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液用量，單位為毫升(mL)。
pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液。
a) pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液Ⅰ：c(C₈H₅KO₄)=0.05mol/L，pH=4.00(25°C)。
稱取鄰苯二甲酸氫鉀10.12g，溶于無二氧化碳水，移入1L容量瓶中，稀釋至標(biāo)線，搖勻。可購買市售合格標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液。
b) pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液Ⅱ：c(KH₂PO₄)=0.025 mol/L，c(Na₂HPO₄)=0.025mol/L，pH=6.86(25°C)。
稱取磷酸二氫鉀3.388g和磷酸氫二鈉3.533g，溶于無二氧化碳水，移入1L容量瓶中，稀釋至標(biāo)線，搖勻?？少徺I市售合格標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液。
c) pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液Ⅲ：c(Na₂B₄O₇)=0.01mol/L，pH=9.18(25°C)。
稱取四硼酸鈉3.80g，溶于無二氧化碳水，移入1L容量瓶中，稀釋至標(biāo)線，搖勻?？少徺I市售合格標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液。
注：標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液在聚乙烯瓶中密閉保存，在4°C以下冷藏保存2~3個月。發(fā)現(xiàn)有混濁、發(fā)霉或沉淀等現(xiàn)象時，不應(yīng)繼續(xù)使用。

【儀器和設(shè)備】
自動電位滴定儀：電位范圍-1000mV~1000mV，電位分辨率0.1mV。計量性能應(yīng)符合 JJG 814 關(guān)于0.5級以上自動電位滴定儀的相關(guān)規(guī)定。
pH電極：復(fù)合pH電極或分體式pH電極。
滴定管：20mL，容量允差應(yīng)符合 JJG 814 中關(guān)于0.5級以上自動電位滴定儀的相關(guān)規(guī)定。
測量杯：容積不小于150mL。
攪拌器。
溫度計：0°C~100°C。
一般實驗室常用器皿和設(shè)備。

【實驗儀器制備，推薦使用】水質(zhì)堿度、碳酸鹽和重碳酸鹽的測定

京都電子KEM 電位滴定法自動電位滴定儀 AT-710S

京都電子KEM 自動電位滴定儀AT-710 操作動畫演示：

京都電子KEM 電位滴定儀用電極

【樣品】
樣品采集
采用硬質(zhì)玻璃或聚乙烯容器，采樣時用水樣沖洗3次，再將水樣采集于容器中。
樣品保存
樣品采集后，應(yīng)在0°C~4°C下避光保存，并在12h內(nèi)完成檢測。

【分析步驟】
溫度補償
手動溫度補償：將標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的溫度調(diào)節(jié)至與樣品的實際溫度相一致，用溫度計測量并記錄溫度。電極校準(zhǔn)和水樣測定時，將自動電位滴定儀的補償溫度調(diào)節(jié)到該溫度。
自動溫度補償：自動電位滴定儀測量標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液和樣品的溫度，自動進行溫度補償。
電極校準(zhǔn)
選擇自動電位滴定儀的校準(zhǔn)模式，分別取3個不同pH 的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液50mL于測量杯中，依次插入電極，對電極進行三點校準(zhǔn)，校準(zhǔn)后的斜率在0.95~1.05范圍內(nèi)。若斜率超出此范圍，應(yīng)對電極進行處理后再次校準(zhǔn)，如仍不能滿足要求，應(yīng)更換電極。
滴定終點設(shè)定
選擇自動電位滴定儀的測量模式，設(shè)定兩個滴定終點，第一個滴定終點的pH為8.3，第二個滴定終點的pH為4.4。
水樣測定
取50.0mL水樣于測量杯中，測量杯置于攪拌臺上，插入電極和滴定頭，開啟儀器和攪拌器，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液自動滴定至反應(yīng)結(jié)束，記錄滴定至兩個終點時消耗的體積。
注：攪拌器低速攪拌不出現(xiàn)氣泡。

【結(jié)果計算】
計算
堿性化合物在水中產(chǎn)生的堿度有五種情形，滴定至pH為8.3時，消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積記為P(mL)，pH從8.3降至4.4消耗的體積記為M(mL)，滴定至pH為4.4時消耗的總體積記為T(mL)，水中堿度的組成見表1。

不同組成的堿度和碳酸鹽、重碳酸鹽濃度按式(2)~式(15)計算。


a) 當(dāng)P=T時：

式中：
A ——水樣的總堿度，以CaCO₃計，單位為毫克每升(mg/L)；
A₁ ——氫氧化物堿度，以CaCO₃計，單位為毫克每升(mg/L)；
c ——鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
V ——水樣體積，單位為毫升(mL)；
50.05——碳酸鈣(1/2 CaCO₃)的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾(g/mol)；
1000——單位換算系數(shù)。
b) 當(dāng)P>1/2T時：

式中：
A₂ ——碳酸鹽堿度，以CaCO₃計，單位為毫克每升(mg/L)；
ρ₁ ——碳酸鹽的質(zhì)量濃度，單位為毫克每升(mg/L)；
30.00——碳酸根離子(1/2 CO₃^2-)的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾(g/mol)。
c) 當(dāng)P=1/2T時：


d) 當(dāng)P<1/2T時：

式中：
A₃ ——重碳酸鹽堿度，以CaCO₃計，單位為毫克每升(mg/L)；
ρ₂ ——重碳酸鹽的質(zhì)量濃度，單位為毫克每升(mg/L)；
61.02——重碳酸根離子(HCO₃^-)的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾(g/mol)。
e) 當(dāng)P=0時：

結(jié)果表示
當(dāng)測定結(jié)果小于1.00mg/L時，應(yīng)保留小數(shù)點后兩位；測定結(jié)果大于或等于1.00mg/L時，應(yīng)保留三位有效數(shù)字。
數(shù)值的修約應(yīng)按照 GB/T 8170 規(guī)定執(zhí)行。