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GB/T 43788-2024 太陽(yáng)能電池用銀漿銀含量的測(cè)定 硫氰酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定法

【范圍】
本文件描述了用硫氰酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定法測(cè)定太陽(yáng)能電池用銀漿中銀含量的方法。
本文件適用于太陽(yáng)能電池用銀漿，包括符合 YS/T 612 的正面銀漿和背面銀漿，測(cè)定范圍為銀含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))30% ~95%。其他導(dǎo)電銀漿(例如微電子技術(shù)用貴金屬漿料)和制作銀漿的原料銀粉等材料參照使用。
注：參照使用本文件方法測(cè)定銀粉的銀含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))時(shí)，測(cè)定范圍上限為99%。

【術(shù)語和定義】
GB/T 14666、GB/T 17472 和 YS/T 612 界定的術(shù)語和定義適用于本文件。

【試劑或材料】
試驗(yàn)所用水均為無二氧化碳的去離子水，按 GB/T 603 制備：將去離子水注入燒瓶中，煮沸10min，立即用裝有鈉石灰管的膠塞塞緊，冷卻。
硝酸(ρ約1.42g/mL)：優(yōu)級(jí)純。
硝酸溶液(1+1)：體積比，用硝酸配制。
硫氰酸鈉(或硫氰酸鉀或氰酸銨)：分析純。
十二水硫酸鐵銨：分析純。
硝酸溶液(3+7)：體積比，用硝酸配制。
淀粉溶液(10g/L)：稱取1g可溶性淀粉，加5mL去離子水使其成糊狀，在攪拌下將糊狀物加到90mL沸騰的去離子水中，煮沸1min~2min，冷卻，用去離子水稀釋至100mL，使用期為兩周。兩周內(nèi)溶液若出現(xiàn)渾濁， 應(yīng)重新配制。
硫酸鐵銨溶液(100g/L)：稱取10g十二水硫酸鐵銨，溶于30mL硝酸溶液(3+7)，用去離子水稀釋至100mL，搖勻。
硫氰酸鹽標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(NaSCN)=0.1mol/L，或c(KSCN)=0.1mol/L，或c(NH₄SCN)=0.1mol/L]：標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或按附錄A方法配制和標(biāo)定。

【樣品】
試料
按表1稱取試料，記為m，稱取精度為0.0001g。每次稱取試料前應(yīng)將太陽(yáng)能電池用銀漿樣品充分?jǐn)嚢杌旌暇鶆颍Q完即刻蓋緊樣品瓶蓋，保持樣品密閉狀態(tài)。


【試料溶液制備】
硝酸二次消化法
將試料置于250mL碘量瓶中(適用于方法一：可視滴定法)或置于250mL燒杯中并加蓋表面皿(適用于方法二：電位滴定法)，加入5.0mL硝酸，置于電熱板上約150°C緩慢加熱進(jìn)行一次消化，

至溶液基本澄清；從電熱板上取下稍冷，再沿碘量瓶?jī)?nèi)壁或燒杯內(nèi)壁加入3.0mL硝酸[適用于銀含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))≥50％銀漿]或5.0mL硝酸[適用于銀含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))<50％銀漿]，

繼續(xù)置于電熱板上約150°C加熱二次消化至溶液完全澄清，將碘量瓶或燒杯移至電爐上，加熱至溶液微沸并保持微沸至消化體積為3mL~5mL，取下冷卻，以10mL去離子水沖洗碘量瓶?jī)?nèi)壁或表面皿及燒杯內(nèi)壁，

蓋上瓶蓋或表面皿，置于暗處冷卻至室溫，以80mL去離子水分3次～5次沖洗碘量瓶瓶蓋及瓶?jī)?nèi)壁

(適用于方法一：可視滴定法)或沖洗表面皿及燒杯內(nèi)壁(適用于方法二：電位滴定法)，即為試料溶液。
灼燒后酸溶法[適用于銀含量( 質(zhì)量分?jǐn)?shù))<50％銀漿]
將試料置于50mL瓷坩堝中，坩堝蓋不完全蓋合，留出縫隙，先在可調(diào)溫電爐上約150°C加熱保持不沸騰、不進(jìn)濺至干燥后，電爐逐步升溫加熱至不冒煙，移至馬弗爐中，

關(guān)閉爐門升溫至600°C~700°C灼燒1h，冷卻后取出，加入5mL硝酸溶液(1+1)，于電爐上約150°C加熱至無灰色顆粒物，繼續(xù)加入5mL硝酸溶液(1+1)，

于電爐上加熱并保持溶液不沸騰濃縮至3mL~5mL。蓋上坩堝蓋，置于暗處冷卻至室溫，以20mL去離子水沖洗坩堝蓋及坩堝內(nèi)壁，

溶液全部轉(zhuǎn)移至250mL碘量瓶(適用于方法一：可視滴定法)或250mL燒杯(適用于方法二：電位滴定法)中，再以70mL去離子水分不少于3次沖洗坩堝蓋及坩堝內(nèi)壁，

沖洗液全部并入250mL碘量瓶(適用于方法一：可視滴定法)或250mL燒杯(適用于方法二：電位滴定法)中，即為試料溶液。

【銀含量測(cè)定】
方法一：可視滴定法
方法原理
將試料用硝酸二次消化或經(jīng)灼燒后用硝酸溶解制備試料溶液，以硫酸鐵銨為指示劑，用硫氰酸鹽標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行滴定，

硫氰酸根離子首先與溶液中的銀離子反應(yīng)生成硫氰酸銀白色沉淀，當(dāng)銀離子沉淀完全后，稍過量的硫氰酸根與三價(jià)鐵離子反應(yīng)生成紅色的硫氰酸鐵絡(luò)合物，

即為滴定終點(diǎn)。根據(jù)硫氰酸鹽標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的消耗體積，計(jì)算銀漿中銀含量。其反應(yīng)式如下：
Ag⁺+SCN^-= AgSCN↓(白色沉淀)
Fe³⁺+SCN^-=[Fe(SCN)_n]^3-n(紅色絡(luò)合物，n=1~6)

【方法二：電位滴定法(仲裁法)】
方法原理
將試料用硝酸二次消化或經(jīng)灼燒后用酸溶解制備試料溶液，以銀電極作指示電極，雙鹽橋飽和甘汞電極作參比電極，或用復(fù)合銀電極，用硫氰酸鹽標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行電位滴定，

銀電極電位隨溶液中銀離子濃度變化而相應(yīng)地發(fā)生變化，當(dāng)達(dá)到化學(xué)計(jì)量點(diǎn)，銀電極電位發(fā)生突躍，用作圖法或二級(jí)微商法確定滴定終點(diǎn)。根據(jù)硫氰酸鹽標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的消耗體積，計(jì)算銀漿中銀含量。其反應(yīng)式如下：
Ag⁺+SCN^-=AgSCN↓(白色沉淀)

【儀器設(shè)備】
電子天平，精度0.1mg。
電位計(jì)，精度±2mV；或自動(dòng)電位滴定儀，精度±2mV。
電極：指示電極用銀電極，參比電極用雙鹽橋飽和甘汞電極；或用與儀器配套的復(fù)合銀電極或單體銀電極加參比電極。必要時(shí)，單體銀電極處理見附錄B。
電磁攪拌器。
滴定管(50mL)，A級(jí)。

【實(shí)驗(yàn)儀器制備，推薦使用】銀含量的測(cè)定

京都電子KEM 電位滴定法自動(dòng)電位滴定儀 AT-710S

京都電子KEM 自動(dòng)電位滴定儀AT-710 操作動(dòng)畫演示：

京都電子KEM 電位滴定儀用電極

【測(cè)定次數(shù)】
獨(dú)立進(jìn)行二次測(cè)定，結(jié)果取算術(shù)平均值。

【試料溶液滴定】
在裝有試料溶液的燒杯中，加10mL淀粉溶液(10g/L)，以銀電極作指示電極，雙鹽橋飽和甘汞電極作參比電極，

或用與儀器配套的復(fù)合銀電極或單體銀電極加參比電極。用硫氰酸鹽標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(NaSCN)=0.1mol/L，或c(KSCN)=0.1mol/L，或c(NH₄SCN)=0.1mol/L]按 GB/T 9725 進(jìn)行電位滴定，

用作圖法或二級(jí)微商法確定滴定終點(diǎn)，記錄滴定試料溶液消耗硫氝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積V。
注：用自動(dòng)電位滴定儀時(shí)，儀器具備自動(dòng)繪出滴定曲線、自動(dòng)找出滴定終點(diǎn)、自動(dòng)給出滴定試料溶液消耗硫每酸鹽標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積V的功能。

【空白試驗(yàn)】
按照與試料溶液制備和滴定相同的試劑和步驟做空白試驗(yàn)，記錄滴定空白試驗(yàn)溶液消耗硫氰酸鹽標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積V₀。
注：用自動(dòng)電位滴定儀時(shí)儀器給出的滴定空白試驗(yàn)溶液消耗硫氰酸鹽標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積V₀可能有偏差，此時(shí)根據(jù)儀器記錄的滴定曲線對(duì)V₀做人工確認(rèn)。

【結(jié)果計(jì)算】
太陽(yáng)能電池用銀漿中銀含量以銀的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω(Ag)計(jì)，數(shù)值以％表示，按公式(1)計(jì)算：

式中：
m ——試料量，單位為克(g)；
C ——硫氰酸鹽標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
V ——滴定試料溶液消耗硫氰酸鹽標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V₀ ——滴定空白試驗(yàn)溶液消耗硫氰酸鹽標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
107.9——銀的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾(g/mol)。