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GB/T 43872-2024 水泥氯離子固化率檢測(cè)方法

【范圍】
木文件規(guī)定了氯離子固化率檢測(cè)方法的試驗(yàn)基本要求、濾取法、平衡法、重復(fù)性和再現(xiàn)性。
本文件適用于水泥氯離子固化率的檢測(cè)。其中，濾取法作為基準(zhǔn)法，平衡法作為代用法。

【術(shù)語(yǔ)和定義】
下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。
自由氯離子  free chloride ion
存在于硬化水泥石孔隙溶液中的游離氯離子。
固化氯離子  binding chloride ion
與硬化水泥石水泥水化產(chǎn)物結(jié)合而不再游離于孔隙溶液中的氯離子。
總氯離子含量  total chloride ion content
硬化水泥石中自由氯離子與固化氯離子含量之和。
氯離子固化率  chloride ion immobilization ratio
硬化水泥石中固化氯離子含量占總氯離子含量的百分比。

【試驗(yàn)的基本要求】
儀器設(shè)備
水泥凈漿攪拌機(jī)
符合 JC/T 729 的規(guī)定。
試模
符合 JC/T 726 相關(guān)規(guī)定。試模主要由隔板、端板、底板、緊固裝置及定位銷組成，試模結(jié)構(gòu)示意圖見圖1，可成型三塊20mm×20mm×20mm試體， 并能拆卸。


天平
分析天平
量程不小于200g，分度值不大于0.0001g。
電子天平
量程不小于1000g，分度值不大于0.1g。
養(yǎng)護(hù)箱
符合 JC/T 959 的規(guī)定。
干燥箱
符合 GB/T 30435 的規(guī)定。
試驗(yàn)篩
試驗(yàn)中所用0.15mm、0.50mm試驗(yàn)篩符合 GB/T 6003.1 的要求。
濾紙
符合 GB/T 176 的規(guī)定。
抽濾裝置
符合 GB/T 176 的規(guī)定。
塑料瓶
材質(zhì)為PE或PVC的塑料瓶。
成型實(shí)驗(yàn)室條件
成型實(shí)驗(yàn)室溫度應(yīng)保待(20±2)°C，相對(duì)濕度不應(yīng)低于50%。
成型實(shí)驗(yàn)室相對(duì)濕度在工作期間毎天至少記錄1次。
試驗(yàn)試劑
試驗(yàn)用水
符合 GB/T 6682 規(guī)定的三級(jí)或以上級(jí)別的水。
濾取法用氯化鈉溶液[c(NaCl)=0.5mol/L]
將優(yōu)級(jí)純氯化鈉置于開燥箱中在(105±5)°C下烘干至恒重，準(zhǔn)確稱取(29.2500±0.0001)g氯化鈉，置于200mL燒杯中加水溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度并搖勻。
氫氧化鈣飽和溶液[Ca(OH)₂]
每升氫氧化鈣飽和溶液配制時(shí)，應(yīng)準(zhǔn)確稱取不低于分析純的氫氧化鈣(1.65±0.01)g置于燒杯中，加水溶解轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度并搖勻。
平衡法用氯化鈉溶液[c(NaCl)=0.5mol/L]
將優(yōu)級(jí)純的氯化鈉置于干燥箱中在(105±5)°C下烘干至恒重，稱取氯化鈉(29.2500±0.0001)g置于200mL燒杯中，移取150mL飽和氫氧化鈣溶液搖勻，將氯化鈉完全溶解后移入1000mL容量瓶中，再用氫氧化鈣飽和溶液稀釋至刻度并搖勻。
硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(AgNO₃)=0.01mol/L]
稱取0.6987±0.0001)g已于(105±5)°C烘過(guò)2h的硝酸銀(AgNO₃)，置于燒杯中，加水溶解后，移入1000mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻。貯存于棕色瓶中，避光保存。

【濾取法( 基準(zhǔn)法)】
方法概要
將水泥試件在標(biāo)準(zhǔn)條件下養(yǎng)護(hù)至一定齡期破碎后，置于一定濃度的氯化鈉(NaCI)溶液中密封養(yǎng)護(hù)至一定齡期，通過(guò)對(duì)樣品中自由氯離子含量和總氯離子含量檢測(cè)，計(jì)算表征水泥氯離子固化能力。

【樣品的制備】
水泥凈漿試體的制備
成型
準(zhǔn)確稱取水泥樣品(300±1)g，水(120±1)mL或(120±1)g，成型水灰比W/C=0.40。按 GB/T 1346 方法攪拌水泥凈漿，并將漿體均勻地注入試模中，

輕輕抬起試模一端約30mm自由下落振實(shí)10次，再輕輕抬起另一端30mm振實(shí)10次，然后刮平表面。
養(yǎng)護(hù)
按 GB/T 17671 有關(guān)規(guī)定在標(biāo)準(zhǔn)條件下水中養(yǎng)護(hù)試休，齡期為28d。養(yǎng)護(hù)齡期自水泥加水?dāng)嚢钑r(shí)算起。
待測(cè)樣品的制備
將養(yǎng)護(hù)至齡期的試體破碎，并用試驗(yàn)篩篩取(0.15—0.50)mm粒徑的樣品置于干燥箱中在(60±1)°C下烘干至恒重，稱取(40.0±0.5)g樣品放入500mL燒杯中，注入400mL氯化鈉溶液，

用保鮮膜將燒杯口密封，并在試驗(yàn)室中靜置7d。先用水洗滌快速濾紙或砂芯漏斗，然后將樣品用快速濾紙或砂芯漏斗抽氣過(guò)濾，過(guò)濾時(shí)沖洗樣品的用水總量為50mL。
將抽濾后的試樣置于干燥箱中在(60±1)°C下烘干至恒重，然后用瑪瑙研缽磨細(xì)，直至樣品全部通過(guò)0.15mm試驗(yàn)篩。按 GB/T 176 有關(guān)規(guī)定將樣品縮分至10g，并充分混勻后放入潔凈干燥的試樣瓶中密封保存，作為待測(cè)樣品。

【氯離子含量的檢測(cè)】
總氯離子含量
準(zhǔn)確稱取待測(cè)樣品(0.5000±0.0001)g，按 GB/T 176 中規(guī)定檢測(cè)總氯離子含量(P₀)。
GB/T 176-2017 水泥化學(xué)分析方法
自由氯離子含量
準(zhǔn)確稱取余下的待測(cè)樣品(0.5000±0.0001)g，按 JGJ/T 322 規(guī)定檢測(cè)自由氯離子含量(P₁)，硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度為0.01mol/L。
JGJ/T 322-2013 混凝土中氯離子含量檢測(cè)技術(shù)規(guī)程
檢測(cè)結(jié)果的處理
樣品氯離子含量檢測(cè)，應(yīng)以平行3次檢測(cè)結(jié)果的平均值為最終檢測(cè)結(jié)果。當(dāng)3次檢測(cè)數(shù)據(jù)中有1個(gè)超出平均值的±10％時(shí)，

則應(yīng)剔除后再取平均值為最終檢測(cè)結(jié)果；當(dāng)3個(gè)檢測(cè)數(shù)據(jù)中有兩個(gè)超出平均值的±10％ 時(shí)，則需重新進(jìn)行檢測(cè)。

【實(shí)驗(yàn)儀器制備，推薦使用】氯離子含量的檢測(cè)

京都電子KEM 電位滴定法自動(dòng)電位滴定儀 AT-710S

京都電子KEM 自動(dòng)電位滴定儀AT-710 操作動(dòng)畫演示：

水泥氯離子固化率的計(jì)算
水泥氯離子固化率按公式(1)計(jì)算，結(jié)果保留至小數(shù)點(diǎn)后1位。

式中：
P ——水泥氯離子固化率，％；
P₀ ——樣品中總氯離子含量，單位為毫克每克(mg/g)；
P₁ ——樣品中自由氯離子含量，單位為毫克每克(mg/g)。