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GB/T 11064.1-2024 碳酸鋰、單水氫氧化鋰、氯化鋰化學(xué)分析方法 第1部分：碳酸鋰含量的測(cè)定 滴定法

【范圍】
本文件描述了碳酸鋰產(chǎn)品中碳酸鋰含量的測(cè)定方法，包含酸堿滴定法(方法一)和電位滴定法(方法二)。
本文件適用于碳酸鋰產(chǎn)品中碳酸鋰含量的測(cè)定，測(cè)定范圍(質(zhì)量分?jǐn)?shù))：大于95.00%。如有其他形式碳酸鹽存在時(shí)，則折算成碳酸鋰進(jìn)行扣減。

【術(shù)語(yǔ)和定義】
GB/T 17433 界定的術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。

【方法一：酸堿滴定法】
原理
試料在一定量水中溶解，以甲基紅-溴甲酚綠為指示劑，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液由綠色變?yōu)榫萍t色，根據(jù)消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積計(jì)算碳酸鋰的含量。

【方法二：電位滴定法】
原理
試料在一定量水中溶解，采用電位滴定儀滴定，以pH玻璃復(fù)合電極為工作電極，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液為滴定液。通過指示電極電位的突躍點(diǎn)確定其反應(yīng)終點(diǎn)，根據(jù)消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積計(jì)算碳酸鋰的含量。

【試劑或材料】
除非另有規(guī)定，僅使用分析純的試劑。
水，GB/T 6682，二級(jí)，煮沸后密封冷卻至室溫。
甲基紅-溴甲酚綠指示劑：稱取0.1g溴甲酚綠，溶于乙醇(95%)，用乙醇(95%)稀釋至100mL(溶液Ⅰ)；稱取0.2g甲基紅，溶于乙醇(95%)，用乙醇(95%)稀釋至100mL(溶液Ⅱ)。取30mL溶液Ⅰ和10mL溶液Ⅱ，混勻。
鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(約0.50mol/L)：移取45mL鹽酸(ρ=1.19g/mL)，置于1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。并按以下內(nèi)容進(jìn)行標(biāo)定。
a) 稱取三份0.65g(精確至0.0001g)預(yù)先在270°C~300°C干燥至恒量的無水碳酸鈉(基準(zhǔn)試劑)，分別置于150mL燒杯中，加入50mL水溶解，以pH電極為測(cè)量電極，

在動(dòng)態(tài)滴定模式下按照樣品分析步驟用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至終點(diǎn)。平行標(biāo)定所消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的極差值不應(yīng)超過0.05mL，取其平均值。計(jì)算結(jié)果保留四位有效數(shù)字。隨同標(biāo)定做空白試驗(yàn)。
b) 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度按公式(3)計(jì)算：

式中：
c₂ ——鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
m₃ ——碳酸鈉的質(zhì)量，單位為克(g)；
V₅ ——滴定碳酸鈉消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V₆ ——滴定空白溶液消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
52.994——以(1/2 Na₂CO₃)為基本單元的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾(g/mol)。
儀器設(shè)備
電位滴定儀。
樣品
樣品預(yù)先在250°C~260°C烘2h，置于干燥器中，冷卻至室溫。

【試驗(yàn)步驟】
試料
稱取0.5g樣品，精確至0.0001g。
平行試驗(yàn)
平行做兩份試驗(yàn)，取其平均值。
空白試驗(yàn)
隨同試料做空白試驗(yàn)。
測(cè)定
將試料置于150mL燒杯中，加入50mL水，將pH電極和滴定管的滴定頭完全沒入溶液中，開啟攪拌，在動(dòng)態(tài)滴定模式下，預(yù)加20mL鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，

攪拌30s后，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至明顯的突躍點(diǎn)即終點(diǎn)，記錄鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液消耗的體積

【實(shí)驗(yàn)儀器制備，推薦使用】碳酸鋰含量的測(cè)定

京都電子KEM 自動(dòng)電位滴定儀 AT-710S

京都電子KEM 自動(dòng)電位滴定儀AT-710 操作動(dòng)畫演示：

試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理
碳酸鋰的含量以碳酸鋰的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w計(jì)，按公式(4)計(jì)算：

式中：
c₂ ——鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
V₇ ——滴定試液消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V₈ ——滴定空白消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
36.94——以(1/2 Li₂CO₃)為基本單元的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾(g/mol)；
m₄ ——試料的質(zhì)量，單位為克(g)。
計(jì)算結(jié)果應(yīng)表示至小數(shù)點(diǎn)后兩位，數(shù)值修約按 GB/T 8170 的規(guī)定執(zhí)行。