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DL/T 1988-2019 六氟化硫氣體密度測定法 U型管振蕩法

【范圍】
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了采用U型管振蕩法測定六氟化硫氣體密度的方法概要、儀器與材料、準(zhǔn)備工作、儀器標(biāo)定、試驗(yàn)步驟、計(jì)算、報(bào)告結(jié)果和精密度。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于六氟化硫氣體密度測定，其它氣體或混合氣體可參照執(zhí)行。

【方法概要】
將氣體樣品通入精確控溫的U型振蕩管中，由于U型振蕩管中氣體質(zhì)量的改變會導(dǎo)致管的振蕩周期也改變，利用振蕩周期與標(biāo)定取得的U型振蕩管常數(shù)計(jì)算出氣體樣品的密度。

【儀器與材料】
數(shù)字密度計(jì)：由U型振蕩管、電子激發(fā)系統(tǒng)、頻率計(jì)數(shù)器、溫度控制單元和顯示器等構(gòu)成， 密度分辨率為1×10^-6g/cm³ , 控溫精度±0.01°C；
連接管：硅膠、聚四氟乙烯或聚亞安酯管；
錐形燒瓶：150mL，磨口具塞；
浮子流量計(jì)(帶調(diào)節(jié)閥)：100mL/min~1000mL/min
濕度計(jì)：精度±1%RH，準(zhǔn)確度±5%RH或更高；
精密數(shù)字壓力計(jì)：(0~ 700)kPa，精度±0.05%，分辨率0.01kPa；
精密大氣壓力計(jì)或內(nèi)置大氣壓力傳感器：絕對壓力(0~130)kPa，精度±0.05%，分辨率0.01kPa。
純水：應(yīng)符合 GB /T 6682 的二級或更高等級要求，使用前用具塞錐形瓶煮沸除去溶解的空氣并冷卻，用塞子塞住瓶口密封備用，不同溫度下的水密度值見附錄A。
高純氮?dú)猓簯?yīng)符合 GB/T 8979 要求，純度不低于99.999%，密度見附錄B。
無水乙醇：分析純。
丙酮：分析純。

【準(zhǔn)備工作】
測定環(huán)境濕度不應(yīng)大于85%RH，U型振蕩管表面不應(yīng)出現(xiàn)凝露。
U型振蕩管的清洗
用水清洗，再用無水乙醇或丙酮清洗，接著用干燥空氣吹干( 儀器可內(nèi)置干燥管)。
設(shè)定U型振蕩管溫度至20.00°C。
日常核查：通入空氣，如果空氣的密度讀數(shù)與標(biāo)準(zhǔn)值之差超過1×10^-5g/cm³時，用純水繼續(xù)核查，如仍然超差應(yīng)查明原因，并重新清洗和干燥U型振蕩管，空氣密度見附錄C。

【儀器標(biāo)定】
標(biāo)定U型振蕩管至少需要兩種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的密度應(yīng)能溯源到國家標(biāo)準(zhǔn)或采用國際公認(rèn)的數(shù)值。
將密度值低的第一種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(常用高純氮?dú)?通入U(xiǎn)型振蕩管中，待它和U型振蕩管達(dá)到設(shè)定溫度并穩(wěn)定后，記錄振蕩周期或密度讀數(shù)以及U型振蕩管的溫度。
將密度值高的第二種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(常用純水)注入U(xiǎn)型振蕩管中，U型振蕩管內(nèi)的水中應(yīng)無氣泡存在。待它和U型振蕩管達(dá)到設(shè)定溫度并穩(wěn)定后，記錄振蕩周期或密度讀數(shù)以及U型振蕩管的溫度。
利用檢測到的高純氮?dú)夂图兯恼袷幹芷谥涤?jì)算U型振蕩管常數(shù)F，計(jì)算公式見(1)。

式中：
F ——U型振蕩管常數(shù)；
ρ_w——測試溫度下純水的密度，g/cm³；
ρ_N——測試溫度下高純氮?dú)獾拿芏?，g/cm³；
T_w——U型振蕩管內(nèi)為純水時檢測到的振蕩周期，s；
T_N——U型振蕩管內(nèi)為高純氮?dú)鈺r檢測到的振蕩周期，s。
如果儀器具有從常數(shù)F和樣品測量的振蕩周期T值自動計(jì)算密度的功能，則按照儀器制造廠的校正程序要求輸入兩種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的密度值到儀器中，并先后通入兩種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行標(biāo)定和自動計(jì)算。
標(biāo)定后，按給出的步驟清洗和干燥U型振蕩管。

【實(shí)驗(yàn)儀器制備，推薦使用】

京都電子KEM 高精度U型振蕩管法數(shù)字密度計(jì) DA-860

操作動畫演示：

【試驗(yàn)步驟】
將六氟化硫氣瓶倒置，用連接管將浮子流量計(jì)出入氣口兩端分別與氣瓶減壓閥或電氣設(shè)備的取樣閥門、儀器進(jìn)樣口相連，儀器的出氣口連接一段直徑不大于6mm

且長度不小于2m的管路引到下風(fēng)口或六氟化硫尾氣回收裝置進(jìn)氣口。如需要進(jìn)行帶壓測試可按圖1所示在儀器出氣管路上T接一個精密數(shù)字壓力計(jì)監(jiān)測U型管內(nèi)部的測試氣體壓力。


開啟六氟化硫氣瓶減壓閥或設(shè)備取樣閥門，調(diào)節(jié)氣體流速約為1000mL/min，用六氟化硫氣體吹掃U型振蕩管和測試管路3min~5min后，關(guān)閉浮子流量計(jì)調(diào)節(jié)閥。帶壓測試時應(yīng)關(guān)閉圖1中儀器出氣管路的閥門，

注意玻璃U型振蕩管進(jìn)樣壓力不應(yīng)超過1.0MPa。
啟動儀器測試功能，待六氟化硫樣品氣和U型振蕩管達(dá)到設(shè)定溫度并穩(wěn)定后，記錄振蕩周期或密度讀數(shù)以及U型振蕩管的溫度、環(huán)境大氣絕對壓力值或U型管內(nèi)測試氣體壓力值。

每次試驗(yàn)，從關(guān)閉浮子流量計(jì)調(diào)節(jié)閥開始至測試完畢所用的時間不宜超過5min。
按給出的步驟清洗和干燥U型振蕩管。

【計(jì)算】
如果儀器具有從常數(shù)F和樣品測量的振蕩周期T值自動計(jì)算密度的功能，當(dāng)密度計(jì)顯示的密度讀數(shù)15s內(nèi)波動不超過1×10^-6g/cm³，則記錄顯示的密度值和U型振蕩管的溫度(精確至0.01°C)。
如果密度計(jì)顯示的是振蕩周期，按公式(2)計(jì)算樣品的密度。

式中：
ρ_s——測試溫度下的樣品密度，g/cm³；
ρ_w——測試溫度下純水的密度，g/cm³；
F ——數(shù)字密度計(jì)儀器常數(shù)；
T_s——U型振蕩管充滿樣品時檢測到的振蕩周期，s；
T_w——U型振蕩管內(nèi)為純水時檢測到的振蕩周期，s。
按式(3)將密度值換算到20°C、101.325kPa標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的密度。

式中：
ρ₂——20°C、101.325kPa下的密度，g/cm³；
ρ₁——測試環(huán)境下的密度讀數(shù)，g/cm³；
T₁——U型振蕩管溫度，k；
P₂——標(biāo)準(zhǔn)壓力，101.325kPa；
T₂——標(biāo)準(zhǔn)溫度，293.15K；
P₁——測試環(huán)境大氣絕對壓力值或U型管內(nèi)測試氣體絕對壓力值，kPa。