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T/CNPPA 3012-2024 藥品包裝用橡膠密封件用合成聚異丁烯類橡膠技術(shù)規(guī)范

【范圍】
本文件規(guī)定了藥品包裝用橡膠密封件(以下簡稱“橡膠密封件”)用合成聚異丁烯類橡膠的技術(shù)要求，試驗方法，檢驗規(guī)則，標(biāo)志、包裝、運輸和貯存等。
本文件適用于橡膠密封件用合成聚異丁烯類橡膠。

【試驗方法】
環(huán)氧大豆油(ESBO)含量
按照附錄C規(guī)定的方法進(jìn)行檢驗。

【附錄C (規(guī)范性)】
環(huán)氧大豆油(ESBO)含量的測定
C.1 A仲裁法：環(huán)氧大豆油(ESBO)含量的測定(氣相色譜法)
C.1.1 原理
用環(huán)己烷/二氯甲烷混合溶液溶解生膠，生膠中的環(huán)氧大豆油(ESCO)與氫氧化鉀甲醇溶液通過酯交換甲酯化，用丙酮沉降生膠，脂肪酸甲酯溶于丙酮/環(huán)己烷/二氯甲烷混合溶液中，用氣相色譜-氫火焰離子化檢測器(GC-FID)進(jìn)行測定。用內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行定量分析。

【C.2 B可參考法：環(huán)氧大豆油(ESBO)含量的測定(電位滴定法)】
C.2.1 原理
本方法適用于溴化丁基橡膠中穩(wěn)定劑含量的測定。
穩(wěn)定劑(環(huán)氧大豆油)用丙酮和三氯甲院從橡膠中抽提出來，在溴化四乙銨存在的情況下，通過用電位滴定法滴定環(huán)氧大豆油中環(huán)氧乙烷氧的方式來測定，滴定使用的標(biāo)準(zhǔn)溶液為溶解在乙酸中0.02mol/L的高氯酸溶液。

【C.2.2 儀器】
C.2.2.1 自動滴定儀，備有：玻璃電極(非水電極)，Ag/AgCl參比電極：內(nèi)外部充滿飽和氯化鋰乙醇溶液。
C.2.2.2 電子天平，精度為0.01g。
C.2.2.3 電子天平，精度為0.1mg。
C.2.2.4 磁力攪拌器。
C.2.2.5 高型燒杯：100mL。
C.2.2.6 容量瓶：500mL、1000mL。
C.2.2.7 移液管：10mL、25mL。
C.2.2.8 量筒：100mL。
C.2.2.9 錐形瓶：50mL。

【實驗儀器制備，推薦使用】環(huán)氧大豆油(ESBO)含量的測定

京都電子KEM 電位滴定法自動電位滴定儀 AT-710S

京都電子KEM 自動電位滴定儀用電極

【C.2.3 試劑】

所用試劑均為分析純試劑。
C.2.3.1 70%高氯酸水溶液。
C.2.3.2 乙酸酐。
C.2.3.3 冰乙酸。
C.2.3.4 鄰苯二甲酸氫鉀。
C.2.3.5 20％溴化四乙銨乙酸溶液：稱取2g溴化四乙銨乙酸溶解于10mL冰醋酸、搖勻。
C.2.3.6 丙酮。
C.2.3.7 三氯甲烷。
C.2.3.8 無水乙醇，分析純。

【C.2.4 溶液配制】
C.2.4.1 當(dāng)量0.1mol/L的高氯酸乙酸溶液
用移液管取8.7mL高氯酸至1000mL容量瓶中，用量筒加入500mL冰醋酸，再加入20mL無水乙酸酐，搖勻并用乙酸稀釋至刻度；
此溶液使用前至少應(yīng)放置24h。
C.2.4.2 高氯酸乙酸溶液濃度的標(biāo)定
用鄰苯二甲酸氫鉀作為標(biāo)準(zhǔn)物進(jìn)行電位滴定測定：
稱取0.1g~0.2g(精確至0.1mg)105°C~110°C恒重的基準(zhǔn)試劑鄰苯二甲酸氫鉀，將全部樣品轉(zhuǎn)移至裝有磁力攪拌器的滴定燒杯，加入60mL乙酸攪拌至標(biāo)準(zhǔn)物完全溶解。
在溶解好的溶液中浸入電極，用大約為0.1mol/L的高氯酸溶液進(jìn)行滴定。
高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度按公式(C.3)進(jìn)行計算：

式中：
c ——高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為當(dāng)量/L；
m ——使用的鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量，單位為克(g)；
V ——滴定時使用的高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升(mL)；
204.22——鄰苯二甲酸氫鉀的分子量(當(dāng)量)。

【C.2.5 操作步驟】
C.2.5.1 分析
先稱取50mL錐形瓶的質(zhì)量(精確至0.1mg)，然后稱取1g~1.5g切成細(xì)粒的干橡膠(精確至0.1mg)，放入50mL錐形瓶中，用量筒加入15mL三氯甲烷，振蕩至膠完全溶解。
在溶解完全后，用量筒加入10mL丙酮和10mL溴化四乙銨溶液，稱取混合液的質(zhì)量，加入攪拌子攪拌或振蕩，使膠全部析出，然后用減量法稱取出30g左右的上清液于小燒杯中，浸入電極，用標(biāo)定好的高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定。
C.2.5.2 空白試驗
將15mL三氯甲烷、10mL丙酮和10mL溴化四乙銨溶液等體積混合，按上述相同的方法進(jìn)行電位滴定。
溴化四乙銨溶液滴定分析前開始配制。
注意：聚合物溶解和電位滴定都必須在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行。

【C.2.6 計算】
溴化丁基橡膠中穩(wěn)定劑的百分含量ω%按公式(C.4)進(jìn)行計算：

式中：
V ——滴定樣品所用的高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V₀——空白試驗中所用的高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升(mL)；
N ——所用高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的當(dāng)量濃度，單位為當(dāng)量/L；
16——氧當(dāng)量；
X ——穩(wěn)定劑中環(huán)氧化乙烷氧含量，一般取6.6；
W ——移取部分液體中膠樣質(zhì)量，按公式(C.5)進(jìn)行計算：

m₂——移取部分液體的質(zhì)量，單位為克(g)；
m ——膠樣的質(zhì)量，單位為克(g)；
m₁——混合液+空瓶的質(zhì)量，單位為克(g)；
m₀——空錐形瓶的質(zhì)量，單位為克(g)。

C.2.7 分析結(jié)果的表示
對于每一試樣取兩次測定結(jié)果的算術(shù)平均值為分析結(jié)果，分析結(jié)果保留至小數(shù)點后二位。兩次測定的相對偏差不大于5%。

【術(shù)語和定義】
下列術(shù)語和定義適用于本文件。
門尼黏度  mooney viscosity
用門尼剪切圓盤式黏度計測定的生橡膠或橡膠混煉膠黏度的量值。
揮發(fā)分  volatiles
材料在規(guī)定溫度下熱烘烤而失去的質(zhì)量。
灰分  ash
在規(guī)定條件下材料焚燒的殘余物。
金屬元素  metal
具有金屬通性的元素。
低聚物  oligomer
由較少的重復(fù)單元所組成的聚合物。
抗氧劑  antioxidant
用來延緩氧化變質(zhì)的配合劑。
不飽和度  degree of unsaturation
有機(jī)物分子不飽和程度的量化標(biāo)志。
拉伸強度  tensile strength
在將試樣拉斷期間施加的最大拉伸應(yīng)力。
拉斷伸長率  elongation at break
試樣斷裂時的百分比伸長率。

【技術(shù)要求】
產(chǎn)品分類及技術(shù)要求
通則
橡膠密封件用合成聚異丁烯類橡膠中通常含有抗氧劑1010、抗氧劑1076或抗氧劑BHT。當(dāng)使用/含有其他種類抗氧劑的合成聚異丁烯類橡膠，應(yīng)按照關(guān)聯(lián)審評審批的要求進(jìn)行評價；必要時應(yīng)開展相容性研究。
產(chǎn)品分類
根據(jù)結(jié)構(gòu)產(chǎn)品分為4種，分別為：
a) 以異丁烯或和異戊二烯為原料，經(jīng)聚合而成的異丁烯-異戊二烯共聚物，簡稱為丁基橡膠，英文縮寫為IIR；
b) 以異丁烯-異戊二烯共聚物為原料，經(jīng)氯化工藝制得的氯化異丁烯-異戊二烯共聚物，簡稱為氯化丁基橡膠，英文縮寫為CIIR；
c) 以異丁烯-異戊二烯共聚物為原料，經(jīng)溴化工藝制得的溴化異丁烯-異戊二烯共聚物，簡稱為溴化丁基橡膠，英文縮寫為BIIR；
d) 以異丁烯和對甲基苯乙烯為原料，經(jīng)聚合和溴化而成的溴化異丁烯-對甲基苯乙烯共聚橡膠，英文縮寫為BIMSM。
技術(shù)要求
不同結(jié)構(gòu)的產(chǎn)品對應(yīng)的技術(shù)要求分別見表1～表4，其中表1是丁基橡膠的要求，表2是氯化丁基橡膠的要求，表3是溴化丁基橡膠的要求，表4是溴化異丁烯-對甲基苯乙烯共聚橡膠的要求。








部分技術(shù)要求對橡膠密封件生產(chǎn)、應(yīng)用方面的影響
門尼黏度
橡膠的門尼黏度對橡膠密封件的混煉工藝、硫化工藝及產(chǎn)品的硬度等方面有影響。
揮發(fā)分
橡膠的揮發(fā)分包括水分和低分子有機(jī)物，可能會對橡膠密封件與所包裝藥品的相容性有影響。
灰分
橡膠的灰分會對橡膠密封件的灰分指標(biāo)有影響。
金屬元素
橡膠中的金屬元素特別是重金屬類元素可能會對橡膠密封件所包裝藥品的安全質(zhì)量有影響。
低聚物
橡膠中的低聚物可能會對橡膠密封件與所包裝藥品的相容性有影響。
抗氧劑
橡膠中的抗氧劑可能會對橡膠密封件與所包裝藥品的相容性有影響。
不飽和度
橡膠的不飽和度對橡膠密封件的硫化工藝及產(chǎn)品的硬度等方面有影響。

電位滴定儀操作動畫演示：