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GB/Z 41259-2022 自動電位滴定儀測定防腐木材和木材防腐劑中季銨鹽的方法

范圍
本文件描述了用自動電位滴定儀測定防腐木材和木材防腐劑中季銨鹽方法的樣品制備、儀器設(shè)備、試劑與溶液配制、測定等。
本文件適用于測定防腐木材和木材防腐劑中季銨鹽的含量。

術(shù)語和定義
GB/T14019 確立的以及下列術(shù)語和定義適用于本文件。為了便于使用，以下重復(fù)列出了 GB/T14019 中的某些術(shù)語和定義。
防腐木材  preservative-treated wood
經(jīng)木材防腐劑處理具有防腐性能的木材。
[來源: GB/T 14019-2009，3.5.1，有修改]
木材防腐劑  wood preservatives
應(yīng)用于木材、木制品或非木質(zhì)的水泥磚石、建筑物地基等, 抑制或阻止危害木材的生物在木材中生長與繁殖的一類化學(xué)藥劑。
[GB/T 14019-2009，定義3.3.1，有修改]
等當(dāng)點(diǎn)  equivalence point
在滴定分析中，用標(biāo)準(zhǔn)溶液對被測溶液進(jìn)行滴定，當(dāng)加入的標(biāo)準(zhǔn)溶液的量與被測物質(zhì)的量之間，正好符合化學(xué)反應(yīng)式的化學(xué)計量點(diǎn)。
季銨鹽  quaternary ammonium
由烴基取代銨離子中的四個氫原子后生成的化合物。

試劑與溶液配制
試劑
十二烷基硫酸鈉(月桂基硫酸鈉，SLS)，優(yōu)級純。
海明1622(芐基氯化物)，優(yōu)級純。
苯硼鈉(STPB)，優(yōu)級純。
溶液配制
pH10的緩沖溶液: 稱取約1.24g分析純的硼酸，轉(zhuǎn)移到100mL容量瓶中，用50mL去離子水溶解。用移液管加入10mL 1mol/L NaOH溶液，用蒸餾水定容。
0.002mol/L四苯硼鈉: 稱取約0.68g四苯硼鈉，轉(zhuǎn)移到1L容量瓶中，用500mL蒸餾水溶解，用移液管取10mL pH10的緩沖溶液至容量瓶中，用蒸餾水定容。24h后使用，有效期為3個月。
0.005mol/L四苯硼鈉: 稱取約1.17g四苯硼鈉，轉(zhuǎn)移到1L容量瓶中，用500mL蒸餾水溶解，用移液管取10mL pH10的緩沖溶液至容量瓶中，定容。24h后使用，有效期為3個月。
0.004mol/L月桂基硫酸鈉溶液: 稱取1.16g SLS，精確到0.1mg，用大約500mL蒸餾水溶解后轉(zhuǎn)入1L容量瓶中。待其完全溶解后加入1滴三乙醇胺，混勻后用去離子水定容。24h后使用，有效期為3個月。
0.004mol/L海明1622溶液: 取2g~3g海明1622在干燥箱中于105°C下至恒重。稱取約1.79g，溶解于去離子水后轉(zhuǎn)入1L的容量瓶中，定容。24h后使用，有效期為3個月。
0.1mol/L HCl萃取溶液: 移取8.33mL HCl至1L容量瓶中，加入無水乙醇定容。
四苯硼鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液: 若標(biāo)定0.002mol/L的四苯硼鈉，預(yù)加3mL濃度為0.004mol/L海明1622到100mL蒸餾水中；若標(biāo)定0.005mol/L的四苯硼鈉，預(yù)加10mL濃度為0.004mol/L海明1622到100mL去蒸餾水中；海明1622標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度按式(1)計算，最終結(jié)果需4次測量取平均值。

式中:
c₁₆₂₂ ——海明1622標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
m₁₆₂₂ ——海明1622質(zhì)量，單位為克(g)；
k ——純度，%；
448.1 ——海明1622的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾(g/mol)；
V₁₆₂₂ ——海明1622標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定四苯硼鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升(mL)。

儀器設(shè)備
自動電位滴定儀: 測定防腐木材樣品推薦使用動態(tài)等當(dāng)點(diǎn)滴定模式，測定木材防腐劑樣品推薦使用等體積等當(dāng)點(diǎn)滴定模式。
離子表面活性電極。
非離子表面活性電極。
Ag/Agcl雙液接參比電極，內(nèi)管裝滿3mol/L的KCl 溶液，外管裝1mol/L的NaCl溶液。
分析天平，精度0.0001g。

【實(shí)驗(yàn)儀器制備，推薦使用】季銨鹽的測定

京都電子KEM 電位滴定法自動電位滴定儀 AT-710S

自動電位滴定儀操作視頻：

樣品制備
防腐木材樣品制備
制備方法按照 SB/T 10405-2006 中第3章規(guī)定執(zhí)行。
木材防腐劑樣品制備
制備方法按照 SB/T 10404-2006 中第5章規(guī)定執(zhí)行。

測定
防腐木材中季銨鹽的測定方法
樣品萃取
稱取(1.25±0.05)g木粉，轉(zhuǎn)移至萃取瓶中。移入50mL 0.1mol/L HCl萃取液，密封。將萃取瓶放入溫度在(23±2)°C的超聲波水浴中，每隔30min，將萃取瓶拿出晃動10s，3h后取出。待木粉沉降后，移取萃取液進(jìn)行分析。
方法Ⅰ ——四苯硼鈉法
該方法是使用四苯硼鈉測定防腐木材中季銨鹽含量，適合常量分析，不適合微量分析。根據(jù)試驗(yàn)條件不同，選取適用的檢測方法。
將0.002mol/L的四苯硼鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液裝入滴定瓶中，啟動儀器，使標(biāo)準(zhǔn)溶液充滿滴定管。
取4個燒杯，分別加入磁子、70mL去離子水并移入5.00mL木材萃取液。
將電極和滴定管底部浸入液面以下至少2cm處。
啟動攪拌，開始滴定，至等當(dāng)點(diǎn)停止。
計算
防腐木材中季銨鹽含量按式(2)計算:

式中:
ω ——季銨鹽含量；
V ——四苯硼鈉溶液滴定樣品所需體積，單位為毫升(mL)；
c ——四苯硼鈉溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
M_w ——季銨鹽的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾(g/mol)，十二烷基芐基二甲基氯化銨(BAC)的M_w 按354g/mol計算；雙癸基二甲基氯化銨M_w 按362g/mol計算；
m ——萃取木粉質(zhì)量，單位為克(g)；
V_E ——用于萃取木材的萃取液體積，單位為毫升(mL)；
V_A ——用于滴定的萃取液體積，單位為毫升(mL)；
1/1000 ——單位轉(zhuǎn)換因子。
方法Ⅱ ——海明1622法
該方法是加入過量的十二烷基硫酸鈉使其充分反應(yīng)，未完全反應(yīng)的十二烷基硫酸鈉用海明1622標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定。根據(jù)試驗(yàn)條件不同，選取適用的檢測方法。
將0.004mol/L的海明1622標(biāo)準(zhǔn)溶液裝入滴定瓶中，啟動儀器，使標(biāo)準(zhǔn)溶液充滿滴定管。
取4個燒杯，分別加入磁子、80mL去離子水并移入5.00mL 0.004mol/L的十二烷基硫酸鈉溶液。
將電極和滴定管底部浸入液面以下至少2cm處。
啟動攪拌，開始滴定，至等當(dāng)點(diǎn)停止，記錄滴定體積為V₀。
再取4個燒杯，分別加入磁子、70mL去離子水并移入5.00mL木材萃取液和5.00mL 0.004mol/L的十二烷基硫酸鈉溶液。
將電極和滴定管底部浸入液面以下至少2cm處。
啟動攪拌，開始滴定，至等當(dāng)點(diǎn)停止，記錄滴定體積為V₁。
計算
防腐木材中季銨鹽含量按式(3)計算:

式中:
ω ——季銨鹽含量；
V₀ ——海明1622標(biāo)準(zhǔn)溶液空白滴定十二烷基硫酸鈉的平均體積，單位為毫升(mL)；
V₁ ——海明1622標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定樣品所需體積，單位為毫升(mL)；
c₁₆₂₂ ——海明1622標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
M_w ——季銨鹽的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾(g/mol)，十二烷基芐基二甲基氯化銨(BAC)的M_w按354g/mol計算；雙癸基二甲基氯化銨(DDAC)的M_w按362g/mol計算；
m ——萃取木粉質(zhì)量，單位為克(g)；
V_E ——用于萃取木材的萃取液體積，單位為毫升(mL)；
V_A ——用于滴定的萃取液體積，單位為毫升(mL)；
1/1000 ——單位轉(zhuǎn)換因子。

木材防腐劑中季銨鹽的測定方法
該方法是使用四苯硼鈉ACQ防腐劑中季銨鹽含量，適合常量分析，不適合微量分析。
將0.005mol/L的四苯硼鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液裝入滴定瓶中，啟動儀器，使標(biāo)準(zhǔn)溶液充滿滴定管。
取4個燒杯，分別加入磁子、70mL去離子水并加入2.0(±0.05)g木材防腐劑(根據(jù)預(yù)估濃度變化稱取的質(zhì)量)。
取4個燒杯，分別加入磁子、70mL去離子水，加入5mL木材防腐劑稀釋液。
將電極和滴定管底部浸入液面以下至少2cm處。
啟動攪拌，開始滴定，至等當(dāng)點(diǎn)停止。
計算
木材防腐劑中季銨鹽的含量按式(4)計算:

式中:
ω₁ ——季銨鹽含量；
V₂ ——四苯硼鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定樣品所需體積，單位為毫升(mL)；
c₁ ——四苯硼鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
M_w ——季銨鹽的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾(g/mol)，BAC的M_w按354g/mol計算；DDAC的M_w按362g/mol計算；
m₁ ——防腐藥劑的質(zhì)量，單位為克(g)；
1/1000 ——單位轉(zhuǎn)換因子。