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GB/T 18996-2021 銀合金首飾 銀含量的測定 氯化鈉或氯化鉀容量法(電位滴定法)

范圍
本文件描述了采用氯化鈉或氯化鉀容量法(電位滴定法)測定銀合金首飾中銀含量的方法。
本文件適用于銀含量800‰~999‰的銀合金首飾、工藝品及其材料。這些含金中可能含有銅、鋅、鎘和鈀，這些元素除鈀必須在開始滴定前進行沉淀分離外，其余元素的存在不會干擾本測定方法。
注: 此方法為 GB/T 17832 的推薦代替方法。

術(shù)語和定義
本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。

原理
樣品溶解在稀硝酸中。采用預(yù)先標(biāo)定過的氯化鈉或氯化鉀溶液滴定樣品溶液，在滴定過程中根據(jù)電位變化判定終點，從而測定溶液中的銀含量。

試劑或材料
除非另有說明，在分析中僅采用分析純的試劑及蒸餾水或相當(dāng)純度的水。
硝酸: 質(zhì)量分數(shù)為65%~68%，不含鹵化物。
硝酸混合溶液: 由1體積硝酸和2體積水混合。
氯化鈉溶液，c(NaCl)=0.1mol/L: 將5.84g(在105°C下干燥過的)氯化鈉溶于水中，并稀釋到1000mL。
氯化鉀溶液，c(KCl)=0.1mol/L: 將7.44g(在105°C下干燥過的)氯化鉀溶于水中，并稀釋到1000mL。
丁二酮肟二鈉鹽八水合物溶液: 將10g丁二肟二鈉鹽八水合物溶于1000mL水中。
標(biāo)準(zhǔn)銀: 含量不低于999.9‰。

儀器設(shè)備
常用實驗儀器設(shè)備。
電動柱塞或活塞式滴定管: 與電位計或自動滴定儀連接，在滴定終點處可控制滴定液的增量為0.05mL。
滴定儀: 連接覆有氯化銀的銀電極和汞/硫酸亞汞(Hg/Hg₂SO₄)電極或其他適合的參比電極。
分析天平: 分度值為0.01mg，精度等級二級。

取樣
銀和銀合金的取樣程序按 ISO 11596 的規(guī)定進行。

試驗步驟
氯化鈉或氯化鉀溶液的標(biāo)定
標(biāo)準(zhǔn)銀溶液的準(zhǔn)備
稱取3份標(biāo)準(zhǔn)銀樣品，每份銀在150mg~500mg之間，精確到0.01mg，并將其分別置于3個玻璃燒杯中，每個玻璃燒杯中加入混合溶液5mL，并在燒杯上方蓋上表面皿，緩慢加熱使銀溶解，繼續(xù)加熱至氮氧化物完全揮發(fā)為止。冷卻，用水沖洗表面皿至燒杯中。加入所需最小體積的水，以滿足滴定儀測量和攪拌的要求。
標(biāo)準(zhǔn)銀溶液的滴定
在連續(xù)攪拌的條件下，使用滴定管滴入足夠的氯化鈉溶液或氯化鉀溶液，使標(biāo)準(zhǔn)銀溶液中大約有95%的銀產(chǎn)生沉淀。按照這種方式繼續(xù)以0.05mL的增量，繼續(xù)滴定溶液中剩余的銀，到達滴定終點后，繼續(xù)滴入0.5mL氯化鈉溶液或氯化鉀溶液，以確認滴定終點有效。
注: 這種分步滴定方法可以通過測量滴定儀中兩電極之間的電位差，用帶有動態(tài)體積計量的自動滴定儀自動完成。
氯化鈉或氯化鉀溶液滴定度的計算
滴定終點的計算應(yīng)符合 GB/T 9725 中的規(guī)定。
氯化鈉或氯化鉀溶液滴定度F的計算見公式(1):

式中:
F 一一氯化鈉或氯化鉀溶液的滴定度，單位為毫克每毫升(mg/mL)，結(jié)果保留四位小數(shù)；
m_AgF 一一標(biāo)準(zhǔn)銀的質(zhì)量，單位為毫克(mg)；
V_AgF 一一到達滴定終點時消耗氯化鈉或氯化鉀溶液的體積，單位為毫升(mL)。
滴定度的連續(xù)測量值之間的相對誤差應(yīng)不超過0.05%。為獲得最大精確度在隨后的計算中應(yīng)使用F平均值進行計算。氯化鈉或氯化鉀溶液的滴定度應(yīng)在試樣分析前進行測定。
測試
試樣溶液的準(zhǔn)備
稱量3份試樣，每份試樣在150mg~500mg之間，精確到0.01mg，分別轉(zhuǎn)移至3個玻璃燒杯中。每個玻璃燒杯中加入混合溶液5mL，并在燒杯上方蓋上表面皿，緩慢加熱至樣品完全溶解，繼續(xù)加熱至氮氧化物完全揮發(fā)為止。冷卻，用水沖洗表面皿至燒杯中。加入所需最小體積的水，以滿足滴定儀測量和攪拌的要求。
鈀的分離
如果試樣中含有鈀，在滴定前加入丁二酮肟二鈉鹽八水合物溶液使鈀以沉淀形式析出。每100mg鈀加入50mL該溶液。
試樣溶液的滴定
滴定過程及終點判定按照標(biāo)準(zhǔn)銀溶液的滴定進行。測試前可預(yù)先測得含銀量的近似值，如X射線熒光光譜法。

結(jié)果的計算
計算
試樣中銀的質(zhì)量m_Ags，其計算見公式(2):

式中:
m_Ags 一一試樣中銀的質(zhì)量，單位為毫克(mg)；
F 一一氯化鈉或氯化鉀溶液滴定度的平均值，單位為毫克每毫升(mg/mL)；
V_Ags 一一滴定試樣時到達滴定終點消耗氯化鈉或氯化鉀溶液的體積，單位為毫升(mL)。
試樣中的銀含量W_Ag，計算以千分含量來表示，其計算見公式(3):

式中:
W_Ag 一一試樣中的銀含量，‰；
m_Ags 一一試樣中銀的質(zhì)量，單位為毫克(mg)；
m_s 一一試樣的質(zhì)量，單位為毫克(mg)。
計算結(jié)果保留到個位。
重復(fù)性
重復(fù)性測定的結(jié)果偏差應(yīng)小于1‰。如果偏差大于該值，應(yīng)重新試驗。

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京都電子KEM 自動電位滴定儀 AT-710S

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