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GB/T 4164-2008/ISO 4491-3:1997 金屬粉末中可被氫還原氧含量的測(cè)定

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)說明了氧含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))在0.05%～3%的金屬粉末中可被氫還原氧的測(cè)定方法。
本方法適用于非合金化、部分合金化和完全合金化的金屬粉末，也適用于碳化物和粘結(jié)金屬的混合物。它不適用于含有潤(rùn)滑劑或者有機(jī)粘結(jié)劑的粉末。
通過使用專用催化裝置，本方法可以擴(kuò)大到用于測(cè)量含碳的粉末。
ISO 4491 應(yīng)與 ISO 760 和 ISO 4491-1 一同閱讀。

原理
試樣在干燥的氮?dú)饣驓鍤庵杏诘蜏?170°C)干燥。
在給定溫度下于純凈干燥氫氣流中對(duì)試樣加熱。氧化物與氫發(fā)生反應(yīng)，所生成的水被甲醇吸收。用卡爾·菲休試劑滴定，通過視覺觀察顏色的變化或用雙電極電測(cè)量方法(死停點(diǎn))來確定終點(diǎn)。
對(duì)于含碳的粉末，由鎳觸媒在380°C將生成的一氧化碳和二氧化碳轉(zhuǎn)化成甲烷和水。

試劑
在分析過程中，只能用己確認(rèn)的分析純?cè)噭?，所用水為蒸餾水或同等純度的水。
警告: 卡爾·菲休試劑含有4種有毒化合物: 碘、二氧化硫、吡啶和甲醇，要避免直接接觸，特別是避免吸入。意外溢出時(shí)，用大量水沖洗。
無水甲醇。
卡爾·菲休試劑，每毫升溶液相當(dāng)于1mg氧。
用下列任一種方法可以測(cè)定卡爾·菲休試劑的滴定度:
a) 向滴定瓶中加入20mg～30mg 水，精確至0.1mg；
b) 加入100mg～200 mg的磨成粉末并在105°C±5°C下干燥成質(zhì)量穩(wěn)定的酒石酸鈉[合格的材料為理論上含(質(zhì)量分?jǐn)?shù))15.16%的水，相當(dāng)于(質(zhì)量分?jǐn)?shù))13.92%的氧]。精確至0.1mg。
c) 按"步驟"所示方法，取100mg～200mg純的酒石酸鈉，稱重精確至0.1mg，作為標(biāo)準(zhǔn)樣品，必須在170°C下加熱使其釋放所含結(jié)晶水，隨后滴定所生成之水。
詳細(xì)標(biāo)準(zhǔn)過程見 ISO 760 。
氫氣: 含氧量不超過0.005%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))，露點(diǎn)不大于-45°C。
氮?dú)饣驓鍤? 含氧量不超過0.005%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))，露點(diǎn)不大于-45°C。
干燥劑: 粒狀無水硅酸鋁鈉，活化硅膠或高氯酸鎂。

儀器
注: 可選用的儀器安裝方法分別見圖1(方法1)和圖2(方法2)。
氫氣源(A)，裝有壓力調(diào)節(jié)閥、流量控制閥及流量計(jì)。
凈化器(B)，用于凈化氫氣，包括一個(gè)觸媒脫氧器和一個(gè)干燥器。
氮?dú)饣驓鍤庠?C)，裝有壓力調(diào)節(jié)閥、流量控制閥及流量計(jì)。
氣體選擇閥(D) 。
氣體干燥裝置(E)，包括干燥劑。



還原管(E)，由氣密性好的石英或耐火材料(如致密的氧化鋁)制成，應(yīng)滿足下列技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)系列之一:
a) 內(nèi)徑27mm~30mm，長(zhǎng)為400mm的一端封閉的管，另外包括直徑5mm~6mm，長(zhǎng)度分別為60mm~80mm和200mm~240mm的兩根小石英管，如圖3所示。將這種裝置插入干燥爐內(nèi)，然后再插入還原爐內(nèi)。
b) 內(nèi)徑約20mm，長(zhǎng)1m，以及有一個(gè)進(jìn)氣口和一個(gè)出氣口的兩端不封閉的管。該管應(yīng)永久地插人在這兩個(gè)爐內(nèi)。
爐子(G)，其一用于標(biāo)準(zhǔn)樣品脫水，另一用于氧的還原，利用溫度控制系統(tǒng)，能使放置舟的的部位的溫度保持在規(guī)定的溫度范圍內(nèi)。
舟(H)，舟的材質(zhì)最好是高氧化鋁陶瓷，并帶有拋光表面，大小應(yīng)以試樣裝填量不超過其一半為宜，在使用前必須于900°C~1100°C的氫氣中焙燒至少1h，使用前儲(chǔ)存在干燥器中。
觸媒轉(zhuǎn)化裝置(I)，由裝鎳觸媒的玻璃管和帶有能使玻璃管內(nèi)保持380°C的控制系統(tǒng)的爐子組成。該觸媒應(yīng)置于氫氣中。
直通管(J)，當(dāng)不需觸媒轉(zhuǎn)化裝置時(shí)使用，其功能是使空氣無法接觸鎳觸媒。
滴定瓶(K)，容量200mL~300mL，裝有磁力攪拌器或類似裝置，如果使用的是電子自動(dòng)檢測(cè)終點(diǎn)方法，還應(yīng)裝有兩個(gè)鉑金電極。
終點(diǎn)檢定儀(L)，用于電子自動(dòng)檢測(cè)的情形(見圖4)。
滴定管(M)，容量為25mL，刻度精確到0.05mL，裝有"干燥劑"規(guī)定中的任一種干燥劑的防護(hù)管，以防止大氣中的水分。



試樣
粉末應(yīng)當(dāng)在標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下測(cè)試。

步驟
試料
稱重，按預(yù)計(jì)的可被氫還原氧含量稱取試料量于表1，精確至0.1mg。


試驗(yàn)條件
使用的還原溫度見表2。
在下列溫度下的還原時(shí)間約20min，對(duì)每一種儀器和每一種粉末，使其完全還原的最佳保溫時(shí)間應(yīng)由試驗(yàn)確定。



儀器設(shè)備
將儀器按圖1所示方法1或圖2所示方法2布置。將還原爐溫度調(diào)至還原溫度。按方法1布置時(shí)，還應(yīng)將還原管放至爐外。
用卡爾·菲休試劑沖洗滴定管以確保不存在能改變?cè)噭┑味ǘ鹊乃?，排除沖洗液，在滴定管中放入卡爾·菲休試劑。
將甲醇加入滴定瓶，小心調(diào)整液面，液面在進(jìn)氣口以上(如用電極，液面應(yīng)在電極以上)。起動(dòng)磁力攪拌器，用卡爾·菲休試劑滴定至可見終點(diǎn)，以中和甲醇中的微量水。
如使用電測(cè)終點(diǎn)檢測(cè)(見圖4)，接通電測(cè)終點(diǎn)檢定儀的開關(guān)S，使電極短路，并調(diào)節(jié)可變電阻器R，使微安計(jì)N上通過120μA電流，斷開開關(guān)S。
對(duì)于兩種方法，都要將氮?dú)饬髁空{(diào)節(jié)到至少30L/h，通10min。利用氣體選擇閥將氮?dú)鈸Q成氫氣，重新調(diào)節(jié)流量至少25L/h。
按方法1操作時(shí)，需將還原管插入還原爐中，放置10min。將氣流由氫氣改回氮?dú)?。抽出還原管并冷卻至室溫。
再一次滴定甲醇至可見終點(diǎn)。
用規(guī)定的空白試驗(yàn)檢查儀器的狀態(tài)和氣密性。
警告: 當(dāng)管子還是熱的時(shí)候，除非已改回通氮?dú)猓駝t不要停止通氫氣。
空白試驗(yàn)
空白試驗(yàn)是使用一個(gè)空舟，按試驗(yàn)部分規(guī)定的程序進(jìn)行每一步試驗(yàn)。
注: 處于良好狀態(tài)的儀器在20min的加熱周期中的空白試驗(yàn)，產(chǎn)生的氧約1mg，如結(jié)果較高或得到不同結(jié)果，則應(yīng)檢查儀器是否漏氣。
測(cè)定
如有必要消除碳的影響，使用上述兩種方法，都需要先將觸媒轉(zhuǎn)換器預(yù)加熱至380°C±10°C進(jìn)入工作狀態(tài)，在放入舟前打開轉(zhuǎn)換裝置。
在測(cè)定結(jié)束時(shí)，應(yīng)在氫氣轉(zhuǎn)換氮?dú)庵?，確保觸媒轉(zhuǎn)換器處在直通部位。
注: 如需要知道試祥中的水分，可以通過在干燥過程中消耗的卡爾·菲休試劑的體積來計(jì)算。
方法1: 終端密封還原管
打開還原管，將裝有已稱量過被測(cè)樣品的舟放人其中，關(guān)閉管道，用干燥氮?dú)庖宰钌?0L/h的流速?zèng)_洗，以排除試樣帶入的空氣。如過去尚未確定沖洗時(shí)間，可允許10min。
將甲醇滴定到可見終點(diǎn)，調(diào)整氮?dú)饬鳛?5L/h，并將管子插入溫度為170°C±10°C的爐中。干燥結(jié)束時(shí)，用目測(cè)或電測(cè)終點(diǎn)檢定儀將甲醇滴定到終點(diǎn)。如果用電測(cè)終點(diǎn)，則應(yīng)預(yù)先調(diào)節(jié)檢定儀。

記錄滴定管中卡爾·菲休試劑的體積和干燥時(shí)間。利用氣體選擇閥，將氣體由氮?dú)鈸Q成氫氣，調(diào)整流速至25L/h，并將管子插入保溫在還原溫度的還原爐中，還原結(jié)束時(shí)，以上述同樣的終點(diǎn)測(cè)定法將甲醇滴定至終點(diǎn)。

讀出并記錄滴定體積V₁，并記錄時(shí)間，利用氣體選擇閥，將氣流由氫氣換成氮?dú)?，把管子從爐中拔出，將管子冷卻至室溫，如需要可用吹風(fēng)機(jī)冷卻，打開管子取出舟。
方法2: 終端開口還原管
應(yīng)保證爐溫設(shè)置正確，用干燥氮?dú)鉀_洗，然后打開還原管，將含有試料的舟放入，用不銹鋼鉤將舟推入干燥區(qū)，用氣密塞將管塞嚴(yán)。在干燥過程結(jié)束時(shí)，用卡爾·菲休試劑滴定甲醇。
將氮?dú)廪D(zhuǎn)成氫氣，將舟推入還原爐的高溫區(qū)，在還原過程結(jié)束時(shí)，用卡爾·菲休試劑滴定，記錄所消耗試劑體積V₁。
將氫氣轉(zhuǎn)成氮?dú)?，將舟移入低溫區(qū)，1min后將其從管內(nèi)取出。
同樣的檢測(cè)至少進(jìn)行兩次。

試驗(yàn)結(jié)果的計(jì)算和表示
可被氫還原氧的含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)O_還原表示，由式(1)計(jì)算:

式中:
V₁一一用于滴定試料的卡爾·菲休試劑體積，單位為毫升(mL)；
V₂一一用于空白試驗(yàn)的卡爾·菲休試劑體積，單位為毫升(mL)；
m一一試料的質(zhì)量，單位為毫克(mg)；
n 一一卡爾·菲休試劑對(duì)氧的滴定度，單位為毫克每毫升(mg/mL)。
試驗(yàn)結(jié)果的計(jì)算和表示見表3。



京都電子KEM 卡爾·菲休水分測(cè)定儀 MKV-710S
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京都電子KEM 還原管高溫加熱爐 ADP-512
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