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T/ZSZJX 006-2020 水質(zhì) 化學(xué)需氧量的測(cè)定 電位滴定法

適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定水中化學(xué)需氧量的電位滴定法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于地表水、生活污水和工業(yè)廢水中化學(xué)需氧量的測(cè)定。本標(biāo)準(zhǔn)不適用于含氯化合物濃度大于1000mg/L(稀釋后)的水中化學(xué)需氧量的測(cè)定。
當(dāng)取樣體積為3.00mL時(shí)，本方法的檢出限為1mg/L，測(cè)定下限為4mg/L。未經(jīng)稀釋的水樣測(cè)定上限為1000mg/L，超過(guò)此上限時(shí)須稀釋后測(cè)定。

術(shù)語(yǔ)和定義
下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。
化學(xué)需氧量  chemical oxygen demand；COD_cr
在一定條件下，經(jīng)重鉻酸鉀氧化處理時(shí)，水樣中的溶解性物質(zhì)和懸浮物質(zhì)所消耗的重鉻酸鹽相對(duì)應(yīng)的氧的質(zhì)量濃度，以mg/L表示。
[HJ 828-2017，定義3]
電位滴定法  potentiometric titration
通過(guò)測(cè)量電極電位來(lái)確定滴定終點(diǎn)的方法。

方法原理
在水樣中加入已知量的重鉻酸鉀溶液，并在強(qiáng)酸介質(zhì)下以銀鹽作催化劑，經(jīng)微波消解后，用硫酸亞鐵銨滴定水樣中未被還原的重鉻酸鉀，電位滴定儀判斷滴定終點(diǎn)，由消耗的重鉻酸鉀的量計(jì)算出消耗氧的質(zhì)量濃度。
注1：在酸性重鉻酸鉀條件下，芳烴和吡啶難以被氧化，其氧化率較低。在硫酸銀催化作用下，直鏈脂肪族化合物可有效地被氧化。
注2：無(wú)機(jī)還原性物質(zhì)如亞硝酸鹽、硫化物和二價(jià)鐵鹽等將使測(cè)定結(jié)果增大，其需氧量也是COD_cr的一部分。

干擾和消除
本方法的主要干擾物為氯化物，可加入硫酸汞溶液去除。在消解過(guò)程中，氯離子可與硫酸汞結(jié)合成可溶性的氯汞配合物。硫酸汞溶液最小加入量為1mL，最大加入量為3mL。

試劑和材料
本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑除另有注明外，均應(yīng)為符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的分析純化學(xué)試劑，實(shí)驗(yàn)用水均為新制備的超純水、蒸餾水或同等純度的水。
水
應(yīng)符合 GB/T 6682 一級(jí)水的相關(guān)要求。
硫酸(H₂SO₄)
ρ=1.84g/mL，優(yōu)級(jí)純。
重鉻酸鉀(K₂Cr₂O₇)
基準(zhǔn)試劑，取適量重鉻酸鉀在105°C烘箱中干燥至恒重。
硫酸銀(Ag₂SO₄)
硫酸汞(HgSO₄)
硫酸亞鐵銨[(NH₄)₂Fe(SO₄)₂·6H₂O]
鄰苯二甲酸氫鉀(KC₈H₅O₄)
硫酸溶液［1+9(V/V)］
重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液［c(1/6 K₂Cr₂O₇)=0.200mol/L］
準(zhǔn)確稱取9.800g重鉻酸鉀，加入200mL水溶解，沿?zé)诰徛尤?00mL硫酸，混勻，待冷卻后轉(zhuǎn)移至容量瓶，定容至1000mL。
硫酸銀-硫酸溶液
稱取4.4g硫酸銀，加到500mL硫酸中，放置1～2d使之溶解，并搖勻，使用前小心搖動(dòng)。
硫酸汞溶液(ρ=100g/L)
稱取100g硫酸汞，溶于硫酸溶液中，并用硫酸溶液定容至1000mL。
硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液(c[(NH₄)₂Fe(SO₄)₂·6H₂O]≈0.05mol/L)
稱取19.5g硫酸亞鐵銨溶解于水中，加入100mL硫酸，待溶液冷卻后稀釋至1000mL。
每日臨用前，必須用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液準(zhǔn)確標(biāo)定硫酸亞鐵銨的濃度；標(biāo)定時(shí)應(yīng)做平行雙樣，結(jié)果取平均值。
取5.00mL重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液置于錐形瓶中，用水稀釋至約50mL，混勻，冷卻后用硫酸亞鐵銨滴定，電位滴定儀判斷滴定終點(diǎn)。記錄下硫酸亞鐵銨的消耗量V(mL)。硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度按公式(1)計(jì)算：

式中：
C ——硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
V ——滴定時(shí)消耗硫酸亞鐵銨溶液的體積，單位為毫升(mL)。
鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(c(KC₈H₅O₄)=2.0824mol/L)
稱取105°C干燥2h的鄰苯二甲酸氫鉀0.4251g溶于水，并稀釋至1000mL，混勻。該標(biāo)準(zhǔn)溶液理論的COD_cr值為500mg/L。

儀器和設(shè)備
微波消解儀：消解罐容量不小于50mL，可設(shè)定消解溫度和時(shí)間，消解功率不小于500W，有安全防護(hù)裝置。
分析天平：感量為0.0001g。
電位滴定儀：可自動(dòng)判定氧化還原反應(yīng)的滴定終點(diǎn)，配備鉑電極或其他等效電極。
燒杯：500mL。
容量瓶：1000mL。
玻璃棒。
移液設(shè)備。

樣品
樣品的采集
按照 HJ/T 91 和 HJ/T 91.1 的相關(guān)規(guī)定進(jìn)行水樣的采集。采集水樣的體積不得少于50mL。
樣品的保存
采集的水樣應(yīng)置于硬質(zhì)玻璃瓶中，應(yīng)加入硫酸至pH＜2，置于4°C保存，保存時(shí)間不超過(guò)5d。

分析步驟
樣品測(cè)定
取3.00mL水樣于消解罐中，依次加入硫酸汞溶液1mL、重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液3.00mL、硫酸銀-硫酸溶液5mL，消解時(shí)間15min，消解溫度為130°C，功率為700W。
消解結(jié)束后，待消解罐冷卻至室溫，自消解罐上方加入適量的水沖洗消解罐內(nèi)壁，使溶液體積與電位滴定儀相匹配，或轉(zhuǎn)移到與電位滴定儀相匹配的燒杯中，待測(cè)。
用硫酸亞鐵銨溶液滴定上述溶液，電位滴定儀判斷滴定終點(diǎn)，記錄硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗體積V₁。
若樣品濃度過(guò)高，應(yīng)對(duì)樣品進(jìn)行稀釋?zhuān)涗浵♂尡稊?shù)f，取稀釋后的水樣按上述步驟進(jìn)行測(cè)定。
注：對(duì)于濃度較高的水樣，若樣品溶液在消解結(jié)束后變?yōu)闇\綠色或深綠色，應(yīng)適當(dāng)少取水樣，再次消解，直至溶液不變?yōu)闇\綠色或深綠色，從而可以確定待測(cè)水樣的稀釋倍數(shù)。
空白試驗(yàn)
按以上相同步驟以3.00mL實(shí)驗(yàn)用水代替水樣進(jìn)行空白實(shí)驗(yàn)，記錄空白滴定時(shí)消耗硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積V₀。
注：空白試驗(yàn)中硫酸銀-硫酸溶液和硫酸汞溶液的用量應(yīng)與樣品中的用量保持一致。

結(jié)果計(jì)算與表示
結(jié)果計(jì)算
按公式(2)計(jì)算樣品中化學(xué)需氧量的質(zhì)量濃度ρ(mg/L)。

式中：
C ——硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
V₀——空白試驗(yàn)所消耗的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V₁——水樣測(cè)定所消耗的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，單位為毫升(mL)；
V₂——水樣的體積，mL；
f ——樣品稀釋倍數(shù)；
8000——(1/4 O₂)的摩爾質(zhì)量以mg/L為單位的換算值。
結(jié)果表示
當(dāng)COD_cr測(cè)定結(jié)果小于100mg/L時(shí)保留至整數(shù)位；當(dāng)測(cè)定結(jié)果大于或等于100mg/L時(shí)，保留三位有效數(shù)字。


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