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SN/T 0839.9-2015 進出口工業(yè)甘油 第9部分: 純化甘油20°C密度的測定

范圍
SN/T 0839 的本部分規(guī)定了工業(yè)純化甘油(無懸浮物質(zhì)及結(jié)晶鹽類的甘油)20°C時密度的測定方法。
本部分適用于測定進出口工業(yè)純化甘油在20°C時的密度。

試劑
除非另有規(guī)定，在分析中僅使用確認為分析純的試劑。
洗滌溶劑
使用合適的溶劑(如酒精、丙酮和水等)，對儀器無腐蝕。
標定液體
標定U型振動管式密度計至少需要兩種標定液，選擇的標定液其密度范圍應(yīng)在試樣的密度范圍內(nèi)，標定液的密度應(yīng)能溯源到國家標準或采用國際公認的數(shù)值。
當使用水和空氣時，應(yīng)符合以下要求:
a) 水: 應(yīng)符合 GB/T 6682 的二級水或更高級要求。使用前，水用0.45μm的過濾器過濾，煮沸除去溶解的空氣并冷卻，一旦除去空氣，應(yīng)盡量減少空氣再次溶解其中。20°C時無空氣的水的密度為0.9982g/cm3。
b) 空氣: 20°C時大氣壓下干燥空氣的密度為0.0012g/cm3。

方法一一一蓋氏比重瓶法
方法提要
20°C時測定充滿比重瓶的水的質(zhì)量，得到比重瓶容積。
20°C時測定充滿比重瓶的試樣的質(zhì)量。將試樣的質(zhì)量除以相應(yīng)比重瓶的容積，求得商。對測得的表現(xiàn)質(zhì)量應(yīng)作空氣浮力校正。

方法二一一萊氏比重瓶法
方法提要
測定裝到比重瓶不同刻度線處水的質(zhì)量，對比重瓶作校正。測定裝到比重瓶某一刻度線處20°C試樣的質(zhì)量。試樣質(zhì)量除以該比重瓶的容積，得到試樣的密度。對測得的表現(xiàn)質(zhì)量應(yīng)作空氣浮力校正。

方法三一一帶溫度計比重瓶法
方法提要
測定空比重瓶的質(zhì)量和裝滿20°C水的質(zhì)量，計算比重瓶的容積；測定比重瓶裝滿試樣后的試樣的質(zhì)量，計算甘油20°C時的密度。

方法四一一U型振動管密度計法
方法提要
將少量試樣(約1mL~2mL)注入U型振動管密度計中，當U型振動管密度計中試樣的溫度達到設(shè)定溫度后，記錄振動頻率或周期，用事先得到的U型振動管密度計常數(shù)計算試樣的密度。新型數(shù)字式U型振動管密度計在試樣注入U型振動管后會直接顯示密度值。

儀器
U型振動管密度計: 經(jīng)標定，密度分辨率為±0.1kg/m3或更高。密度計顯示的數(shù)字結(jié)果一般有兩種，一種為密度值，另一種為用來計算密度值的振動周期。該密度計應(yīng)包含以下部件:
a) 循環(huán)恒溫浴: 如果需要恒溫浴，要能使循環(huán)液體的溫度保持在(20±0.05)°C內(nèi)，溫度控制單元可作為密度計的一部分；
b) 已校準的溫度傳感器: 用于測量U型振動管密度計內(nèi)試樣的溫度，精確到至少±0.10°C。通過試樣管的能量傳遞速率是很低的，因此為了使沿導(dǎo)線進出試樣管的熱量傳遞最小，應(yīng)注意使用導(dǎo)線很細的傳感器。

樣品制備
按 GB/T 13216 抽取樣品。由于甘油極易吸潮，樣品必須密封于玻璃瓶中，并在遠離潮濕空氣處儲藏，樣品以僅裝至瓶的三分之二高度為宜，以便混勻樣品。

分析步驟
當U型振動管密度計用干燥空氣充滿時，檢查密度計讀數(shù)，并與20°C時干燥空氣的標準值比較，應(yīng)在其最小有效數(shù)字±1范圍內(nèi)。如果達不到，應(yīng)重新清洗和干燥U型振動管，并再次檢查。如果讀數(shù)仍然超差，應(yīng)重新標定密度計。
用合適的注射器或自動取樣器把試樣注入U型振動管密度計中，按說明書中要求充滿U型振動管。
不能使用虹吸樣品的方法進樣，因其可造成輕組分的損失。樣品應(yīng)加入注射器，然后注入U型振動管密度計，或用自動進樣器通過壓力把樣品壓入儀器中。
當手動注射樣品時，注射前打開U型振動管密度計的照明燈，按儀器說明書的要求邊進樣邊檢查U型振動管內(nèi)是否有氣泡。如果發(fā)現(xiàn)有氣泡，應(yīng)清空U型振動管，重新進樣。進樣后，立即關(guān)閉照明燈，因為燈產(chǎn)生的熱量會影響U型振動管的溫度平衡。
當使用自動進樣器時，要加倍進樣或采用檢查樣品辦法，以便檢查由氣泡產(chǎn)生的誤差并監(jiān)測系統(tǒng)性能。
當密度計顯示的密度讀數(shù)穩(wěn)定在0.1kg/m3或振動周期達到五位有效數(shù)字時，記錄顯示的密度值和U型振動管的溫度，溫度值精確至0.1°C。
注: 如果振動周期或密度讀數(shù)一直在漂移，說明U型振動管的溫度還沒達到平衡。讀數(shù)隨機變化，一般表明U型振動管中存在有空氣或氣泡，這種情況下，應(yīng)重新進樣。
試驗結(jié)束后用水洗滌U型振動管密度計，再用清潔的干燥空氣吹干。

結(jié)果計算
如果密度計顯示的是振動周期，按照制造廠說明書計算樣品的密度。

報告
密度結(jié)果報告至0.0001g/cm3。

精密度
重復(fù)性
在同一實驗室，由同一操作者使用同一儀器，按照相同的測試方法，對同一樣品相互獨立進行測試獲得的兩次獨立測試結(jié)果的絕對差值應(yīng)不大于0.0002g/cm3(95%置信水平)。
再現(xiàn)性
在不同實驗室，由不同操作者使用不同儀器，按照相同的測試方法，對同一樣品相互獨立進行測試獲得的兩次獨立測試結(jié)果的絕對差值應(yīng)不大于0.0005g/cm3(95%置信水平)。


京都電子KEM U型振動管密度計 DA-650/DA-645/DA-640

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