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GB 1903.45-2020 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品營(yíng)養(yǎng)強(qiáng)化劑 煙酰胺

●范圍
本標(biāo)準(zhǔn)適用于以煙酸甲酯(或煙酸乙酯，或3-甲基吡啶，或3-氰基吡啶，或2-甲基-1,5-戊二胺)為原料，經(jīng)過相應(yīng)化學(xué)合成工藝生產(chǎn)而得到的食品營(yíng)養(yǎng)強(qiáng)化劑煙酰胺。

●化學(xué)名稱、結(jié)構(gòu)式、分子式和相對(duì)分子質(zhì)量
化學(xué)名稱
3-吡啶甲酰胺
結(jié)構(gòu)式

分子式
C₆H₆N₂O
相對(duì)分子質(zhì)量
122.13(按2018年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量)

●技術(shù)要求
感官要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。


理化指標(biāo)
理化指標(biāo)應(yīng)符合表2的規(guī)定。


●附錄A
檢驗(yàn)方法

A.3 煙酰胺含量(以干基計(jì))的測(cè)定
試劑和材料
高氯酸(HClO₄): 優(yōu)級(jí)純。
高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液: c(HClO₄)=0.1mol/L。
冰乙酸。
水: GB/T 6682 規(guī)定的 一級(jí)水 。
5g/L結(jié)晶紫指示液: 稱取結(jié)晶紫0.5g，加冰乙酸100mL使溶解，即得。
甲醇(CH₃OH): 色譜純。
異丙醇(C₃H₈O): 色譜純。
庚烷磺酸鈉(C₇H₁₅NaO₃S): 色譜純。
煙酰胺(C₆H₆N₂O)標(biāo)準(zhǔn)品: 質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于99.0%，或經(jīng)國(guó)家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。
儀器和設(shè)備
高效液相色譜儀，配紫外檢測(cè)器。
電位滴定儀。
電子天平: 精度為0.0001g。
pH計(jì): 精度為0.01。

●分析步驟
高氯酸滴定法
指示劑滴定法
方法提要
以結(jié)晶紫為指示劑，用高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定試樣，根據(jù)高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液的用量，計(jì)算煙酰胺含量。

●電位滴定法
方法提要
以甘汞電極為參比電極，非水相酸堿滴定玻璃電極為指示電極，用高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定試樣。根據(jù)電位的"突躍"，確定滴定終點(diǎn)。根據(jù)高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液的用量，計(jì)算煙酰胺含量。
分析步驟
稱取0.1g試樣(精確至0.0001g)加30mL冰乙酸溶解(如有必要，稍微加溫使其完全溶解；如冰乙酸不能淹沒電極，可適當(dāng)增加冰乙酸)。用電位滴定儀以高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，同時(shí)做空白試驗(yàn)。

●結(jié)果計(jì)算
高氯酸滴定法

試樣中煙酰胺含量(以干基計(jì))的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω₁，按式(A.1)計(jì)算:

式中:
c  ——高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
V₁——滴定試樣溶液所消耗的高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V₂——滴定空白溶液所消耗的高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升(mL)；
M ——煙酰胺的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾(g/mol)，[M(C₆H₆N₂O)=122.13]；
1000——體積換算系數(shù)；
m ——試樣的質(zhì)量，單位為克(g)；
ω ——試樣干燥減量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，％。
試驗(yàn)結(jié)果以平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于算術(shù)平均值的0.5%。

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