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NY/T 3597-2020 三乙膦酸鋁原藥

●范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了三乙膦酸鋁原藥的要求、試驗(yàn)方法、驗(yàn)收和質(zhì)量保證期以及標(biāo)志、標(biāo)簽、包裝、儲運(yùn)。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于由三乙膦酸鋁及其生產(chǎn)中產(chǎn)生的雜質(zhì)組成的三乙膦酸鋁原藥。
注: 三乙膦酸鋁的其他名稱、結(jié)構(gòu)式和基本物化參數(shù)參見附錄A。

●要求
外觀
白色結(jié)晶粉末。
技術(shù)指標(biāo)
三乙膦酸鋁原藥還應(yīng)符合表1的要求。


●試驗(yàn)方法
鑒別試驗(yàn)
鋁離子的定性鑒定
鋁離子的定性鑒定參見附錄B。

●三乙膦酸鋁質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測定
方法提要
試樣用流動(dòng)相溶解，以碳酸鈉和碳酸氫鈉溶液為流動(dòng)相，使用陰離子色譜柱和電導(dǎo)檢測器，對試樣中的乙膦酸根進(jìn)行離子色譜分離，

外標(biāo)法定量(也可采用化學(xué)滴定法對三乙膦酸鋁質(zhì)量分?jǐn)?shù)進(jìn)行測定，具體見附錄C)。

●水分
按 GB/T 1600 的規(guī)定執(zhí)行。
GB/T 1600-2001 農(nóng)藥水分測定方法

●附錄A  (資料性附錄)
本產(chǎn)品有效成分三乙膦酸鋁的其他名稱、結(jié)構(gòu)式和基本物化參數(shù)如下:
ISO通用名稱: Fosetyl-aluminium。
CAS登錄號: 39148-24-8。
CIPAC數(shù)字代號: 384。
化學(xué)名稱: 三-(乙基膦酸)鋁。
結(jié)構(gòu)式:

實(shí)驗(yàn)式: C₆H₁₈O₉P₃Al。
相對分子質(zhì)量: 354.10。
生物活性: 殺菌。
熔點(diǎn): 215°C。
相對密度(20°C~25°C): 1.529。
溶解度: (20°C~25°C): 水111.3g/L(pH6)，甲醇8.07×10^-1g/L、丙酮6×10^-3g/L、乙酸乙酯小于1×10^-3g/L。
穩(wěn)定性: 在強(qiáng)酸和強(qiáng)堿中分解，DT₅₀5d(pH3)、13.4d(pH13)，276°C以上分解，光穩(wěn)定性DT₅₀23h日照時(shí)間。

●附錄B  (資料性附錄)
鋁離子的絡(luò)合滴定法
B.1 原理
三乙膦酸鋁樣品中的鋁離子測定采用絡(luò)合滴定法，即三乙膦酸鋁樣品在過量的CDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液中，在酸和加熱的條件下分解，鋁離子與CDTA生成絡(luò)合物，過量的CDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液用硫酸鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液回滴。
B.2 試劑和溶液
高氯酸
二甲酚橙。
六次甲基四胺(HMTA)。
1,2-環(huán)已二胺四乙酸(CDTA)。
氫氧化鈉。
硫酸鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液: c(ZnSO₄)=0.05mol/L。
硝酸鉀。
去離子水。
B.3 儀器
燒杯150mL。
移液管20mL。
自動(dòng)電位滴定儀。
帶加熱的磁力攪拌器。
B.4 操作步驟
B4.1 CDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液制備
稱量8.5g氫氧化鈉于2L容量瓶中，加500mL水中溶解，再稱取36.4g CDTA，加熱溶解，冷卻至室溫后用水稀釋至刻度。
B.4.2 高氯酸溶液的制備
在預(yù)先加入300mL水的500mL燒杯中，邊攪拌邊加入100mL高氯酸。
B.4.3 研磨指示劑的制備
稱取0.1g二甲酚橙和9.9g硝酸鉀于研缽中研磨至完全混合。
B.4.4 空白CDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的測定
用移液管移取20mL CDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液于250mL錐形瓶中，加20mL水稀釋，加5mL高氯酸溶液，加熱至沸騰約1min。
冷卻至室溫后，加6.0g HMTA，攪拌至完全溶解。加30mg~50mg研磨指示劑，用硫酸鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液由黃色變成紅色為終點(diǎn)。
重復(fù)測定3次。
B.4.5 樣品的測定
稱取含0.1g的三乙膦酸鋁的試樣(準(zhǔn)確至0.0001g)于250mL燒杯中加20mL水，加5mL高氯酸溶液，加熱至沸騰約1min。
準(zhǔn)確加入20mL CDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液，加熱至沸騰約1min。冷卻至室溫后，加6.0g HMTA，攪拌至完全溶解，加30mg~50mg研磨指示劑，用硫酸鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液由黃色變成紅色為終點(diǎn)。
B.5 鋁離子的計(jì)算
鋁離子的質(zhì)量分?jǐn)?shù)按式(B.1)計(jì)算。

式中:
ω₄一一試樣中鋁的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，單位為百分號(%)；
c  一一硫酸鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
V₀一一滴定空白CDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗硫酸鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的平均值，單位為毫升(mL)；
V₁ 一一滴定試樣消耗硫酸鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
M 一一鋁的摩爾質(zhì)量數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)，M=26.98；
m 一一試樣的質(zhì)量，單位為克(g)；
2.698一一換算系數(shù)。
B.6 結(jié)論
鋁離子的質(zhì)量分?jǐn)?shù)不低于6.9%判定為鋁離子定性鑒定合格；否則，判定為鋁離子定性鑒定不合格。

●附錄C  (資料性附錄)
三乙膦酸鋁質(zhì)量分?jǐn)?shù)測定(化學(xué)滴定法)
C.1 方法提要
三乙膦酸鋁在氫氧化鈉溶液中加熱回流堿解，生成的亞磷酸鹽被碘氧化，過量的碘用硫代硫酸鈉回滴。
反應(yīng)方程式:

C.2 試劑和溶液
乙酸。
碘化鉀。
磷酸溶液: φ(H₃PO4)=80%。
硫酸溶液: c(1/2 H₂SO₄)=2mol/L。
氫氧化鈉A溶液: c(NaOH)=1mol/L。
氫氧化鈉B溶液: c(NaOH)=0.1mol/L。
碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液: c(1/2 I₂)=0.1mol/L，按 GB/T 601 的規(guī)定配制。
硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液: c(Na₂S₂O₃)=0.1mol/L，按 GB/T 601 的規(guī)定配制與標(biāo)定。
酚酞指標(biāo)劑: ρ=10g/L，按 GB/T 603 的規(guī)定配制。
淀粉指示劑: ρ=10g/L(現(xiàn)用現(xiàn)配)，按 GB/T 603 的規(guī)定配制。
緩沖溶液: pH=7.3±0.2，稱取100g氫氧化鈉(精確至0.0002g)于2000mL燒杯中，加1.8L水溶解，用磷酸溶液中和至pH=8.0，冷卻至室溫后。

用磷酸溶液中和至pH=7.3±0.2。加入30g碘化鉀和20mL碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，攪拌溶解后轉(zhuǎn)移至2000L容量瓶中，稀釋至刻度，與室溫暗處保存。使用前，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至無色。
C.3 儀器
電位滴定儀。
超聲波清洗器。
可調(diào)電熱套。
球形冷凝管。
pH計(jì)。
碘量瓶: 250mL 。
滴定管: 25mL棕色。
C.4 測定步驟
C.4.1 試樣溶液
稱取含三乙膦酸鋁3g的試樣(精確至0.0001g)，置于500mL容量瓶中，加入氫氧化鈉B溶液200mL，將容量瓶置于超聲波清洗器中超聲10min，冷卻至室溫后，

用氫氧化鈉A溶液定容并混勻。用移液管移取該試樣溶液10mL于250mL碘量瓶中，加氫氧化鈉A溶液40mL，與冷凝管連接，加熱煮沸回流1h。用少量水沖洗冷凝管，冷卻至室溫。

用硫酸溶液中和，近終點(diǎn)時(shí)加2滴酚酞指示劑，繼續(xù)滴定至紅色消失。
C.4.2 測定
用移液管分別加入緩沖溶液25mL和碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液20mL，蓋上瓶塞混勻，用水封口，將碘量瓶置于暗處放置30min~45min，加入3mL乙酸酸化，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，

近終點(diǎn)時(shí)加入淀粉指示劑3mL，繼續(xù)滴定至溶液藍(lán)色消失為終點(diǎn)(或用電位滴定儀確定終點(diǎn))。
C.4.3 空白測定
在完全相同的條件下，用氫氧化鈉A溶液10mL替換試樣溶液進(jìn)行空白測定。
C.5 計(jì)算
試樣中三乙膦酸鋁的質(zhì)量分?jǐn)?shù)按式(C.1)計(jì)算。

式中:
c' 一一硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
V'₀一一滴定空白消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V  一一滴定試樣消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
M₁一一三乙膦酸鋁[1/6 C₆H₁₈O₉P₃Al]的摩爾質(zhì)量數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)，M₁=59.02；
295.1一一換算系數(shù)。
C.6 允許差
三乙膦酸鋁質(zhì)量分?jǐn)?shù)2次平行測定結(jié)果之差應(yīng)不大于1.2%，取其算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。

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