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JC/T 618-2019 絕熱材料中可溶出氯化物、氟化物、硅酸鹽和鈉離子的化學(xué)分析方法

京都電子KEM產(chǎn)自動(dòng)電位滴定儀 AT-710S - 氯化物的測(cè)定(電位滴定法) 

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了絕熱材料中可熔出氯化物、氟化物、硅酸鹽、鈉離子和浸出液pH測(cè)定的試驗(yàn)條件、試樣制備、試液制備、空白試驗(yàn)、測(cè)定方法、精密度和試驗(yàn)報(bào)告。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于礦物棉及其制品、硅酸鈣、復(fù)合硅酸鹽、膨脹珍珠巖、泡沫石棉、泡沫玻璃、氣凝膠絕熱制品和保溫防火涂料等覆蓋奧氏體不銹鋼用絕熱材料的可溶出氮化物、氟化物、硅酸鹽、鈉離子和浸出液pH的測(cè)定，也適用于其它用途絕熱材料的可溶出氯化物、氟化物、硅酸鹽、鈉離子和浸出液pH的測(cè)定。

試驗(yàn)條件
試樣應(yīng)在無(wú)污染的環(huán)境中保存和干燥。
所用設(shè)備和工具應(yīng)無(wú)氯化物、氟化物、硅酸鹽、鈉離子和酸堿污染。
分析用水的規(guī)格應(yīng)不低于 GB/T 6682 中所規(guī)定的一級(jí)水的要求，且氯離子含量小于0.01mg/L；所用試劑應(yīng)為分析純及以上，標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)按 GB/T 602 配制。

試樣制備
采樣、制樣時(shí)應(yīng)戴上干凈的聚乙烯手套，以避免汗?jié)n污染試樣。
對(duì)散狀、毯狀纖維材料，用不銹鋼鑷子(或剪刀)從樣品的不同部位抽?。粚?duì)塊狀纖維制品，從每塊樣品中鋸下幾小塊， 然后撕成1.6mm~3.2mm厚的薄片；對(duì)硬質(zhì)絕熱材料，如硅酸鈣、聚氨酯等，將樣品鋸或切成顆粒直徑約6.3mm的小塊。
取樣質(zhì)量約100g，裝入干凈的聚乙烯袋或其它合適的容器中防止污染。
潮濕的樣品應(yīng)放置于合適的容器中，避免污染，并于烘箱100°C±5°C(或制造廠家建議的溫度)干燥至恒重(±0.1g)。

試液制備
稱取20.0g試料置于不小于1000mL燒杯中，加入500mL水，并記下燒杯、試料和水的總質(zhì)量。攪拌不少于2min，蓋上表面皿后置于電爐上加熱煮沸，并保持30min±5min。取下迅速冷卻，補(bǔ)足500mL水，攪拌均勻，靜置。

將浸出液傾出至干燥的聚乙烯瓶中。此為試液A。
對(duì)于按上述攪拌不少于2min仍無(wú)法浸潤(rùn)并漂浮在水面上的試樣，稱取20.0g試料置于不小于1000mL燒杯中，加入500mL水。并記下燒杯、試料和水的總質(zhì)量。用多孔壓板(不銹鋼或有機(jī)玻璃)將樣品壓至液面以下，置于電爐上加熱煮沸，并保持30min±5min。取下迅速冷卻，取出多孔壓板，并用水沖洗(注意總體積不超過(guò)500mL)，補(bǔ)足500mL水，攪拌均勻，靜置。將浸出液傾出至干燥的聚乙烯瓶中。此為試液A。
當(dāng)按上述使用多孔壓板制備試液仍無(wú)法將試料浸沒(méi)在水面下時(shí)，應(yīng)適當(dāng)減少稱樣量制備試液A。
當(dāng)浸出液渾濁影響測(cè)定時(shí)，按以下方式之一處理:
a) 經(jīng)每分鐘不少于1000轉(zhuǎn)的離心機(jī)離心3min后，將上層清液轉(zhuǎn)移至干燥的聚乙烯瓶中，約300mL，此為試液A；
b) 經(jīng)0.45μm微孔濾膜或不含氯離子的定量濾紙過(guò)濾，濾液不少于200mL，此為試液A。
每個(gè)試樣按相同的方法制備不少于兩份試液A，用于平行試驗(yàn)的測(cè)定，取平均值作為測(cè)定結(jié)果。

空白試驗(yàn)
空白試液制備
空白試液制備過(guò)程除不加入試料外，其余步驟與試液A的制備一致。此為空白試液。
空白試驗(yàn)方法
測(cè)定時(shí)隨同樣品進(jìn)行空白試驗(yàn)，試驗(yàn)方法與試液A相同。

測(cè)定方法
氯化物的測(cè)定

分光光度法
方法提要
在硝酸介質(zhì)中，氯離子能定量地置換出硫氰酸汞中的硫氰酸根，硫氰酸根離子與三價(jià)鐵離子生成有色配合物，分光光度法測(cè)定溶液中氯離子的濃度。

電位滴定法
方法提要
在酸性的乙醇-水溶液中，以銀-硫化銀電極為測(cè)量電極，甘汞電極為參比電極，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，借助于電位突躍確定其反應(yīng)終點(diǎn)。

試劑和儀器
本方法使用試劑和儀器如下:
a) 95%乙醇或無(wú)水乙醇；
b) 硝酸鉀飽和溶液；
c) 硝酸: 2+3；
d) 氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，c(KCl)=0.005mol/L: 稱取0.1864g±0.1mg經(jīng)500°C~600°C灼燒至恒重的基準(zhǔn)氯化鉀溶于水，移入500mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻，貯于聚乙烯瓶中；
e) 氯化鉀稀標(biāo)準(zhǔn)溶液，c(KCl)=0.001mol/L: 取50.00mL氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液于250mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻，貯于聚乙烯瓶中；
f) 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，c(AgNO₃)≈0.005mol/L: 稱取0.43g基準(zhǔn)硝酸銀溶于500mL水，貯于棕色磨口試劑瓶中；
g) 硝酸銀稀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，c(AgNO₃)≈0.001mol/L: 取50.00mL硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定、溶液于250mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻，貯于棕色磨口試劑瓶中；
標(biāo)定: 用移液管移取5.00mL或10.00mL氯化鉀稀標(biāo)準(zhǔn)、溶液置于50mL燒杯中，加入一滴溴酚藍(lán)指示液，加入1~2滴硝酸，使溶液恰呈黃色，再加入30mL乙醇，置于自動(dòng)電位滴定儀上。開動(dòng)攪拌器，把氯離子選擇性電極插入溶液中，以硝酸銀稀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定溶液中的氯，記錄滴定曲線，電位突躍達(dá)最大值時(shí)即為滴定終點(diǎn)，記錄滴定終點(diǎn)的體積，單位為毫升(mL)?；蚴褂秒娢坏味ㄑb置標(biāo)定硝酸銀稀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，滴定步驟及示例可參考附錄A。
電位滴定裝置滴定至終點(diǎn)所消耗的硝酸銀稀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積以V₄計(jì)，單位為毫升(mL)，按式(2)計(jì)算:

式中:
V₄一一滴定氯化鉀稀標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗硝酸銀稀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V₂一一電位增加量值?E₁達(dá)最大值前加入硝酸銀稀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V₃一一電位增加量值?E₁達(dá)最大值前最后一次所加入硝酸銀稀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
b  一一?E₂最后一次正值，單位為毫伏(mV)；
B  一一?E₂最后一次正值和第一次負(fù)值的絕對(duì)值之和，單位為毫伏(mV)。
硝酸銀稀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度以C₄計(jì)， 按式(3)計(jì)算:

式中:
C₄一一硝酸銀稀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
C₃一一氯化鉀稀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
V₅一一氯化鉀稀標(biāo)準(zhǔn)洛液的體積，單位為毫升(mL)；
V₄一一滴定氯化鉀稀標(biāo)準(zhǔn)海液消耗硝酸銀稀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)。
h) 溴酚藍(lán)指示液: 1g/L乙醇溶液；
i) 電位滴定裝置如下:

【實(shí)驗(yàn)儀器制備，推薦使用】氯化物的測(cè)定

京都電子KEM 電位滴定法自動(dòng)電位滴定儀 AT-710S

京都電子KEM 自動(dòng)電位滴定儀AT-710 操作動(dòng)畫演示：

1) 電位計(jì): 分度值為2mV，量程為-500mV~+500mV；
2) 參比電極: 雙液接型飽和甘汞電極，內(nèi)充飽和氯化鉀溶液，滴定時(shí)外套管內(nèi)盛飽和硝酸鉀溶液和甘汞電極相連接；
3) 測(cè)量電極: 銀-硫化銀電極，制備方法可參考附錄B；
4) 微量滴定管: 分度值為0.02mL或0.01mL。
j) 自動(dòng)電位滴定儀(可選): 帶滴定單元及滴定控制裝置、攪拌器(磁力攪拌或槳狀攪拌裝置)、X-Y繪圖儀和氯離子選擇性電極(或其他具有相同功能的電極組合)。

試驗(yàn)步驟
吸取50.00mL試液A，置于50mL燒杯中，加熱濃縮至10mL，冷卻至室溫。加入一滴溴酚藍(lán)指示液，用硝酸調(diào)節(jié)至恰成黃色。加入30mL乙醇，以下按標(biāo)定的步驟進(jìn)行。使用電位滴定裝置時(shí)， 按式(2)計(jì)算V₄的方法計(jì)算V₆。
當(dāng)試液中氯離子濃度低于2mg/L時(shí)，滴定所消耗硝酸銀稀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積小于3mL，采用標(biāo)準(zhǔn)加入法進(jìn)行測(cè)定。吸取50.00mL試液A，置于50mL燒杯中，加熱濃縮至10mL，冷卻至室溫。加入5mL氯化鉀稀標(biāo)準(zhǔn)溶液， 

加入一滴溴酚藍(lán)指示液，用硝酸調(diào)節(jié)至恰成黃色。以下按上述的步驟進(jìn)行。在計(jì)算結(jié)果時(shí)應(yīng)扣除加入的氯化鉀稀標(biāo)準(zhǔn)溶液中的氯所消耗的硝酸銀稀標(biāo)準(zhǔn)滴定海液的體積。
當(dāng)試液中氯離子的濃度大于10mg/L時(shí)，吸取10.00mL試液A，置于50mL燒杯中，加入一滴溴酚藍(lán)指示液，用硝酸調(diào)節(jié)至恰成黃色，以下按上述的步驟進(jìn)行。

結(jié)果計(jì)算
氯化物以氯離子(Cl^-)計(jì)，按式(4)計(jì)算:

式中:
ω₂一一可溶出氯化物的含量，%；
V₆一一滴定所消耗的硝酸銀稀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V₇一一空白滴定所消耗的硝酸銀稀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V₀一一試液A的總體積，單位為毫升(mL)；
V₈一一從試液A中移取溶液的體積，單位為毫升(mL)；
C₄一一硝酸銀稀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
m 一一試料的質(zhì)量，單位為克(g)；
M 一一氯(Cl)的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾(g/mol)(M=35.45g/mol)。
當(dāng)氯化物含量ω₂≥0.10%時(shí)，保留至小數(shù)點(diǎn)后兩位；當(dāng)0.001%≤ω₂<0.10%時(shí)，保留兩位有效數(shù)字；當(dāng)ω₂<0.001%時(shí)，保留一位有效數(shù)字。

離子色譜法
方法提要
氯離子和氟離子在陰離子色譜柱和淋洗液的作用下，可與其它陰離子分離，再經(jīng)抑制型電導(dǎo)檢測(cè)器檢測(cè)。根據(jù)保留時(shí)間定性，根據(jù)峰面積或峰高對(duì)離子濃度進(jìn)行定量。