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GB/T 37042-2018 六亞甲基二異氰酸酯 - 異氰酸根(NCO)含量和水解氯含量的測定
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來源:KEM China
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發(fā)布時間 :2020-11-15
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GB/T 37042-2018 六亞甲基二異氰酸酯 - 異氰酸根(NCO)含量和水解氯含量的測定
GB/T 37042-2018 六亞甲基二異氰酸酯
范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了六亞甲基二異氰酸酯(以下簡稱HDI)的技術(shù)要求、試驗方法、檢驗規(guī)則及標(biāo)志、包裝、運輸和貯存等內(nèi)容。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于己二胺經(jīng)光氣化法制得的六亞甲基二異氰酸酯。
結(jié)構(gòu)簡式:
分子式: C8H12N2O2
相對分子質(zhì)量: 168.19(按2016年國際相對原子質(zhì)量)
技術(shù)要求
六亞甲基二異氰酸酯應(yīng)符合表1的要求。
試驗方法
異氰酸根(NCO)含量
按 GB/T 12009.4 規(guī)定的方法執(zhí)行。
GB/T 12009.4-2016 塑料 聚氨酯生產(chǎn)用芳香族異氰酸酯 第4部分: 異氰酸根含量的測定
水解氯含量
按附錄B規(guī)定的方法執(zhí)行。
附錄B (規(guī)范性附錄)
六亞甲基二異氰酸酯水解氯含量的測定
方法提要
水解氯主要來自生產(chǎn)過程中的氨基甲酰氯和溶解的光氣。這兩種物質(zhì)與醇及水反應(yīng)，生成脲、氨基甲酸酯、二氧化碳和鹽酸， 生成的鹽酸以硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液用電位滴定法測定。
試劑與材料
除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純試劑和 GB/T 6682 中規(guī)定的三級水或相當(dāng)純度的水。
無水甲醇。
丙酮。
硝酸溶液: 硝酸(65%~68%)和水按1:3的體積比混合配制。
氯化鈉溶液: c(NaCl)=100mg/L。
稱取約100mg的氯化鈉，溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀釋至刻度。
硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液: c(AgNO3)=0.01mol/L。
儀器和設(shè)備
自動電位滴定儀，配有銀-氯化銀電極。
實驗室加熱設(shè)備。
回流冷凝器。
實驗室玻璃儀器。
分析步驟
稱取9g~11g(精確到0.01g)樣品(水解氯含量大于50mg/kg時，則推薦為4g~6g)，到潔凈干燥的300mL錐形瓶內(nèi)，加入100mL甲醇，安裝回流冷凝器，攪拌，并加熱至微沸，保持回流10min，使其醇解完全。
從回流冷凝器加入50mL水。
攪拌并加熱保持回流30min。
加入20mL丙酮，冷卻至室溫，移入氯化鈉溶液10.00mL，加入硝酸溶液10mL。
用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液進行電位滴定。
同時做空白試驗。
分析結(jié)果的表達
計算
HDI水解氯含量(ω2)，以毫克每千克(mg/kg)計，按式(B.1)計算:
式中:
ω2一一水解氯的含量，單位為毫克每千克(mg/kg)；
V 一一滴定樣品時消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V0 一一滴定空白時消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升(mL)；
c 一一硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的實際濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
M 一一氯的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾(g/mol)(M=35.4g/mol)；
m 一一樣品的質(zhì)量，單位為克(g)。
結(jié)果的囊示
以兩次重復(fù)測定結(jié)果的算術(shù)平均值表示其分析結(jié)果。
重復(fù)性
兩次平行測定結(jié)果之差的絕對值不大于5mg/kg。
京都電子KEM 電位滴定法自動電位滴定儀 AT-710S
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