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SH/T 1551-2018 工業(yè)芳烴溴指數(shù)的測(cè)定 庫侖滴定法

【范圍】
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定工業(yè)芳烴溴指數(shù)的庫侖滴定法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于溴指數(shù)低于500mgBr/100g的工業(yè)芳烴。

【術(shù)語和定義】
下列術(shù)語和定義適用于本文件。
溴指數(shù) bromine index
在規(guī)定條件下，與100g樣品反應(yīng)所消耗的溴的毫克數(shù)。

【方法提要】
在室溫下，將試樣注入電解液中，用電解產(chǎn)生的溴進(jìn)行滴定，以電位法(雙伏安法指示技術(shù))指示終點(diǎn)。滴定時(shí)間和電流的乘積與試樣所消耗的溴量成正比，根據(jù)法拉第電解定律即可求出試樣的溴指數(shù)。

【試劑與材料】
本標(biāo)準(zhǔn)除另有規(guī)定外，所用試劑的純度應(yīng)在分析純以上，實(shí)驗(yàn)用水應(yīng)符合 GB/T 6682 中三級(jí)水的規(guī)格。
溴化鉀溶液: 用水溶解119g溴化鉀并稀釋至1L。
電解液(陽極): 混合600mL冰乙酸，260mL無水乙醇和140mL溴化鉀溶液，即得1L電解液。
電解液(陰極): 0.2mol/L氯化鉀溶液，用水溶解14.9g氯化鉀并稀釋至1L。

【儀器設(shè)備】
溴指數(shù)儀
配有雙鉑針指示電極、有隔膜或無隔膜發(fā)生電極、密封滴定池和磁力攪拌裝置，具有電解電流可調(diào)節(jié)的恒電流測(cè)定模式、雙伏安法電位法終點(diǎn)指示模式，可自動(dòng)顯示時(shí)間與溴消耗量。
注: 也可采用具有溴指數(shù)測(cè)定模式的庫侖法水分儀。
注射器
容量為2mL，配有針頭和橡膠密封帽。
分析天平
感量為0.1mg。

【實(shí)驗(yàn)儀器制備，推薦使用】

京都電子KEM 卡爾·費(fèi)休庫侖電量法水分測(cè)定儀 MKC-710S

樣品
按 GB/T 3723、GB/T 6678 和 GB/T 6680 規(guī)定的安全與技術(shù)要求采樣。

【試驗(yàn)步驟】
儀器準(zhǔn)備
將電解被注入到清潔干燥的滴定池中。使用有隔膜發(fā)生電極時(shí)，在滴定池加入適量的陽極電解液，發(fā)生電極內(nèi)部加入適量的陰極電解液，陰極電解液液面需要與滴定池中的陽極電解液液面保持水平。

使用無隔膜發(fā)生電極時(shí)，直接將適量的陽極電解液注入電解池中。插入指示電極，并連接儀器。
開啟儀器，并按照儀器說明書設(shè)置指示電極極化電流，電解電流與滴定速率。啟動(dòng)溴指數(shù)測(cè)定方法平衡滴定池， 待儀器漂移值逐漸降低直至穩(wěn)定(通常漂移值應(yīng)小于5μg/min)。

試樣測(cè)定
按表1中相應(yīng)的溴指數(shù)，用注射器吸取適量試樣，用濾紙擦干針頭后稍微回抽一下，用橡膠帽密封針頭， 然后置于分析天平上稱量，取下橡膠帽，將試樣注入電解液中，同時(shí)將計(jì)時(shí)器設(shè)置于零。

再將橡膠帽封住針頭，并再次稱量，以減差法求得試樣量，如樣品密度已知，也可用移液管加入試樣而換算成質(zhì)量。

開始滴定，滴定過程中電解電流應(yīng)穩(wěn)定在設(shè)定值。到達(dá)終點(diǎn)時(shí)，溶液中存在游離態(tài)的溴，指示電極電位發(fā)生突變，停止滴定。記錄總的滴定時(shí)間和電解電流值。

【試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理】
溴指數(shù)B，單位為mgBr/100g，可由儀器自動(dòng)報(bào)出，或按式(1)計(jì)算:

式中:
T 一一滴定時(shí)間，單位為秒(s)；
I 一一電解電流，單位為毫安(mA)；
m一一試樣質(zhì)量，單位為克(g)；
79.9一一1摩爾溴陰離子的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾(g/mol)；
965 一一和法拉第常數(shù)相關(guān)的換算系數(shù)，單位為庫侖每摩爾(C/mol)。
對(duì)于任一試樣，已兩次重復(fù)測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值表示其分析結(jié)果，按 GB/T 8170 規(guī)定進(jìn)行數(shù)據(jù)修約。溴指數(shù)不大于100mgBr/100g時(shí)，結(jié)果精度至0.1mgBr/100g；溴指數(shù)大于100mgBr/100g時(shí)，結(jié)果精度至整數(shù)。

重復(fù)性
在同一實(shí)驗(yàn)室，由同一操作者使用相同設(shè)備，按相同的測(cè)試方法，并在短時(shí)間內(nèi)對(duì)同一被測(cè)對(duì)象相互獨(dú)立進(jìn)行測(cè)試獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值應(yīng)不大于下列重復(fù)性限(r )，以大于重復(fù)性限(r )的情況不超過5%為前提。

質(zhì)量保證和控制
實(shí)驗(yàn)室應(yīng)定期分析質(zhì)量控制樣品，以保證測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性。
質(zhì)量控制樣品應(yīng)當(dāng)是穩(wěn)定的，且相對(duì)于分析樣品是具有代表性的。質(zhì)量控制樣品可選用自行配制的校準(zhǔn)溶液或市售的有證標(biāo)準(zhǔn)溶液。

【試驗(yàn)報(bào)告】
試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括下列內(nèi)容:
a) 有關(guān)樣品的全部資料，例如樣品的名稱、批號(hào)、采樣地點(diǎn)、采樣日期、采樣時(shí)間等；
b) 本標(biāo)準(zhǔn)的編號(hào)；
c) 分析結(jié)果；
d) 測(cè)定中觀察到的任何異?，F(xiàn)象的細(xì)節(jié)及其說明；
e) 分析人員的姓名及分析日期等。