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NB/SH/T 0946-2017 多元醇酯和雙酯燃?xì)鉁u輪發(fā)動(dòng)機(jī)潤(rùn)滑油總酸值測(cè)定 自動(dòng)電位滴定法

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了采用自動(dòng)電位滴定法測(cè)定新油或用過(guò)的多元醇酯和雙酯類燃?xì)鉁u輪發(fā)動(dòng)機(jī)潤(rùn)滑油總酸值的試驗(yàn)方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于測(cè)定新油或用過(guò)的多元醇酯和雙酯類燃?xì)鉁u輪發(fā)動(dòng)機(jī)潤(rùn)滑油的總酸值，測(cè)定的酸值范圍為0.05mgKOH/g~6.0mgKOH/g。也適用于測(cè)定酸值在該范圍外和其他類型的潤(rùn)滑劑，但方法的精密度不適用。

術(shù)語(yǔ)和定義
下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。
總酸值(TAN)  total acid number
將試樣滴定至終點(diǎn)為pH=11的水基緩沖溶液的電位時(shí)消耗的堿量，以mgKOH/g表示。
清潔油/潤(rùn)滑劑  clean oil/lubricant
總酸值在0.05mgKOH/g至1.5mgKOH/g之間的油樣。大部分的新油或較緩和條件下使用過(guò)的油的酸值將會(huì)在這個(gè)范圍內(nèi)?？偹嶂翟谶@個(gè)范圍內(nèi)的稱樣量為20g。但在實(shí)際操作時(shí)若樣品不足可稱取2.5g樣品。與20g樣品相比，2.5g樣品試驗(yàn)結(jié)果偏差更大(約小于0.1mgKOH/g)。
降解油/潤(rùn)滑劑  degraded oil/lubricant
總酸值等于或大于1.5mgKOH/g的油樣。大部分苛刻條件下使用過(guò)的油的酸值將會(huì)在這個(gè)范圍內(nèi)，尤其是經(jīng)過(guò)試驗(yàn)室氧化試驗(yàn)和發(fā)動(dòng)機(jī)靜態(tài)試驗(yàn)的油樣。測(cè)定總酸值在這個(gè)范圍內(nèi)的油樣需要2.5g。

方法概述
試樣溶解在含有少量水的甲苯異丙醇混合溶劑中，以氫氧化鉀異丙醇標(biāo)準(zhǔn)溶劑為滴定劑進(jìn)行電位滴定，所用的電極對(duì)為玻璃指示電極-Ag/AgCl參比電極或Ag/AgCl為參比的復(fù)合電極。以水基緩沖液pH=11的電位值作為滴定終點(diǎn)。

儀器
電位滴定儀: 具有可變或固定滴定速率，且能夠滴定至固定的終點(diǎn)的自動(dòng)電位滴定儀。電位滴定儀所配置的滴定管最大體積為10mL，精度為±0.01mL。
玻璃電極: 鉛筆狀，建議使用專門設(shè)計(jì)的非水滴定玻璃電極。
參比電極: 鉛筆狀，充滿氯化鋰電解液的Ag/AgCl電極。也可以使用能測(cè)出樣品同等性能的其他充滿氯化鋰電解液的電極。電極應(yīng)以玻璃制成，具有一個(gè)可移動(dòng)的套筒或塞子，以方便清洗。當(dāng)電解池中充滿氯化鋰電解液時(shí)，更適宜采用雙液接電極。
復(fù)合電極: 玻璃指示電極和Ag/AgCl參比電極被組合在一個(gè)電極套里，只需維護(hù)一支復(fù)合電極。復(fù)合電極應(yīng)適用于非水滴定，在參比部分有可移動(dòng)隔膜，且填充氯化鋰電解液。
滴定燒杯: 容量為150mL至250mL的燒杯，對(duì)試劑呈惰性。
攪拌器: 可調(diào)速并裝有化學(xué)惰性物質(zhì)做成的螺旋槳或磁力攪拌器。攪拌器必須接地。

試劑/材料
試劑純度: 除"鄰苯二甲酸氫鉀"以外，均采用分析純。水符合 GB/T 6682 三級(jí)水規(guī)定或相當(dāng)純度的水。
pH值分別為4、7、11的水基緩沖溶液。緩沖溶液應(yīng)根據(jù)其穩(wěn)定性要求定期更換，當(dāng)發(fā)現(xiàn)溶液受到污染時(shí)也應(yīng)更換。相關(guān)質(zhì)量穩(wěn)定性信息應(yīng)從制造商獲得。
無(wú)水乙醇。
氯化鋰。
氯化鋰參比電解液: 配置1moL/L或2moL/L的氯化鋰乙醇溶液。也可使用市售的緩沖溶液。氯化鉀電解液不能添加在本方法的參比電極中。
鄰苯二甲酸氫鉀: 基準(zhǔn)試劑。
氫氧化鉀。
氫氧化鉀異丙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液: 濃度為0.1moL/L。
在2L燒瓶中稱取6g~7g的氫氧化鉀，再加入1000mL±10mL異丙醇?；亓骷訜?0min，加熱過(guò)程中搖動(dòng)燒瓶確保氫氧化鉀完全溶解。冷卻并蓋上燒瓶。
將溶液放在暗處?kù)o置48h，然后用5μm PTFE濾膜過(guò)濾上層清液后儲(chǔ)存在棕色瓶里。
在配制過(guò)程中，用含有堿石灰或堿性非纖維硅酸鹽吸收劑的防護(hù)管將溶液與大氣中的二氧化碳隔絕。溶液不能與木塞、橡膠、及可發(fā)生皂化反應(yīng)的蜜封脂接觸。
鄰苯二甲酸氫鉀在105°C干燥2h，冷卻至室溫后稱取0.1g~0.15g，稱準(zhǔn)至0.0002g并溶解于約100mL 不含二氧化碳的蒸餾水中。定期對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度進(jìn)行標(biāo)定，以檢出0.001moL/L的濃度變化。
注: 也可以使用氫氧化鉀甲醇、氫氧化鉀乙醇(濃度標(biāo)定按 SH/T 0079)或氫氧化鉀丙醇溶液。
異丙醇。
滴定溶劑: 在495mL±5mL異丙醇中加入500mL±5mL甲苯和5mL±0.2mL水。滴定溶劑最好大量配置，每天使用前應(yīng)滴定空白值。
甲苯。
過(guò)硫酸銨。
硫酸，95%至98%。
過(guò)硫酸銨清洗溶液: 在玻璃燒杯中稱取8g過(guò)硫酸銨，小心加入濃硫酸至100mL并輕輕攪拌，在使用前應(yīng)將溶液放置至少10h以保證硫酸銨固體能完全溶解。

電極系統(tǒng)的準(zhǔn)備和維護(hù)
電極拿取注意事項(xiàng)
電極使用過(guò)程中注意要輕拿輕放。以下步驟非常重要，因?yàn)閜H值的測(cè)量準(zhǔn)確度僅與電極條件密切相關(guān)。
電極校準(zhǔn)準(zhǔn)備
玻璃電極: 在使用前應(yīng)該用一塊干凈的吸水紙巾將玻璃電極吸干。
參比電極: 從貯存容器中將參比電極或復(fù)合電極取出，用一塊干凈的吸水紙巾將電極吸干，注意不要碰觸到下面的套管或塞子。打開(kāi)充液孔，輕輕移開(kāi)下面的套管或塞子，排出幾滴電解液，使電解液在使用過(guò)程中自由擴(kuò)散。檢查電解液液面，如果有必要?jiǎng)t補(bǔ)充電解液。將電極放入水中浸泡5min，以去除粘附在電極外面的電解液并將水吸去。
電極測(cè)試
按"電極校準(zhǔn)準(zhǔn)備"所述準(zhǔn)備電極。
將電極依次浸入pH值為4、7和11的水性緩沖溶液中以激活電極。每次浸入緩沖溶液后要用水將電極清洗干凈。當(dāng)電位顯示的pH值為7的緩沖液的電位值，相對(duì)于另外兩個(gè)緩沖液的電位值斜率，在電極制造商的公差允許范圍內(nèi)，電極方可使用。應(yīng)每日進(jìn)行并保存記錄。
校準(zhǔn)要求
每天測(cè)定pH=11的緩沖溶液的電位。以此電位作為滴定終點(diǎn)并將讀取的數(shù)據(jù)手動(dòng)輸入儀器程序中。
注: 建議進(jìn)行溫度校正。由于溫度對(duì)緩沖溶液pH值的顯著影響，最好使溫度盡可能接近緩沖液制造商的校準(zhǔn)溫度。
非水滴定電極的調(diào)整: 將分體電極對(duì)或復(fù)合電極在滴定溶劑中浸泡10min。再將玻璃電極的玻璃球放入水中活化電極，并使多余的水滴掉。
電極的保存
當(dāng)電極不用時(shí)， 將玻璃電極的下半部分浸入水中，將參比電極或復(fù)合電極浸入?yún)⒈入娊庖褐?。保存過(guò)程中蓋上參比電極或復(fù)合電極的充填孔。
不允許任何一支電極干掉，尤其是玻璃電極或復(fù)合電極。
電極的清洗
玻璃電極: 常規(guī)使用時(shí)，每周將玻璃電極頭浸入0.1mol/L的鹽酸溶液中至少12h。如果需要進(jìn)一步清潔電極，將電極頭浸入過(guò)硫酸銨清潔溶液中5min，隨后用水徹底沖洗干凈。當(dāng)電極正常使用時(shí)，每個(gè)月至少用過(guò)硫酸銨溶液浸泡一次。
參比電極或復(fù)合電極: 如果需要用異丙醇沖洗電極，再用參比電解液沖洗。

試驗(yàn)步驟
按照"電極校準(zhǔn)準(zhǔn)備"，"電極測(cè)試"和"校準(zhǔn)要求"所述測(cè)試電極和校準(zhǔn)自動(dòng)電位滴定儀。
按"非水滴定電極的調(diào)整"所述準(zhǔn)備非水滴定電極。
調(diào)整滴定儀的總體滴定速率小于0.35mL/min，避避免酯類油在氫氧根作用下水解。如果滴定儀只能以固定的滴定速率進(jìn)行滴定，調(diào)整滴定速率至0.1mL/min。
滴定管應(yīng)裝0.1moL/L的氫氧化鉀異丙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液并使滴定頭浸入滴定溶液中約25mm處。
每日用125mL±2mL滴定溶劑進(jìn)行空白值測(cè)定。取兩次測(cè)定的平均值作為空白值。
注: 用125mL滴定溶劑測(cè)得的空白值很小或測(cè)定結(jié)果差異較大時(shí)，可用更大體積的滴定溶劑測(cè)定并計(jì)算出相當(dāng)于125mL滴定溶劑空白值。
確保試樣具有代表性。稱取20±1g清潔油或2.5g±0.1g降解油在燒杯中，準(zhǔn)確至0.001g。在燒杯中加入125mL±2mL滴定溶劑。清潔油不足時(shí)也可稱取2.5g±0.1g，但2.5g樣品試驗(yàn)結(jié)果偏差更大，強(qiáng)烈建議清潔油稱取20g±1g。
按照儀器操作說(shuō)明進(jìn)行滴定，注意控制攪拌速度，避免飛濺或把空氣攪入溶液中。
滴定完成后將電極和滴定頭從燒杯中取出，并用滴定溶劑沖洗。將玻璃電極的玻璃球浸入水中2min活化玻璃電極，然后使多余的水滴掉。如果需要按照"電極的保存"所述進(jìn)一步清洗電極。
電極存放時(shí)間少于45min時(shí)，電極可放在滴定溶劑中，測(cè)定前應(yīng)將玻璃電極放在水中活化。存放時(shí)間大于45min時(shí)，按照"校準(zhǔn)要求"所述進(jìn)行。不允許將電極長(zhǎng)時(shí)間放在滴定溶劑中。這樣會(huì)使玻璃電極處于極限脫水狀態(tài)。
當(dāng)總酸值測(cè)定結(jié)果在樣品稱量范圍之外時(shí)，用正確的稱樣范圍和重新試驗(yàn)。

結(jié)果表示
大部分現(xiàn)代自動(dòng)電位滴定儀都有完整的計(jì)算方法，針對(duì)特定應(yīng)用可編程。無(wú)論哪種情況，計(jì)算應(yīng)和下面所述一致。
用式(1)計(jì)算總酸值H+，單位: mgKOH/g。

式中:
V1一一滴定試樣消耗的氫氧化鉀異丙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，mL。
V0 一一滴定空白消耗的氫氧化鉀異丙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，mL。
C  一一氫氧化鉀異丙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L。
M 一一試樣的質(zhì)量，g。


京都電子KEM 石油產(chǎn)品自動(dòng)電位滴定儀 AT-710系列
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