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SN/T 4767-2017 銅礦和銅精礦銅量的測定 自動電位滴定法

●范圍
本標準規(guī)定了電位滴定法測定進出口銅精礦、銅礦中銅的含量。
本標準適用于進出口銅精礦、銅礦中銅含量的測定，測定范圍為1.00%~40.0%。

●方法提要
試料經(jīng)鹽酸、硝酸分解后，用氨水、乙酸溶液調(diào)節(jié)溶液的pH為3.0~4.0，用氟化氫銨掩蔽鐵，加入碘化鉀與二價銅作用，用硫代硫酸鈉標準溶液滴定析出的碘，采用自動電位滴定儀確定電位突躍終點。

●儀器
電位滴定儀。帶滴定單元和滴定控制裝置，配備氧化還原電極。符合 JJF 814 自動電位滴定儀計量規(guī)程。
分析天平: 感量為0.1mg。

●試劑與材料
除非另有說明，所用的試劑均為分析純，水為 GB/T 6682 規(guī)定的二級水。
鹽酸(ρ=1.19g/mL)。
硝酸(ρ=1.42g/mL)。
氨水(1+1)。
冰乙酸(1+1)。
高氯酸(ρ=1.67g/mL)。
碘化鉀。
飽和溴水。
氟化氫銨。
硫代硫酸鈉。
無水碳酸鈉。
無水乙醇。
銅礦有證標準物質(zhì)。
純銅片(ω_Cu≥99.999%)將純銅放入微沸的乙酸中，微沸1min，取出后用水和無水乙醇分別沖洗兩次以上，在100°C的烘箱中烘4min，冷卻，置于磨口瓶中備用。也可采用市售有證標準物質(zhì)。
氟化氫銨飽和溶液。
硫代硫酸鈉標準溶液(0.1mol/L): 稱取26g硫代硫酸鈉(或16g無水硫代硫酸鈉)，加0.2g無水碳酸鈉，溶于1000mL水中，緩緩煮沸10min，冷卻。儲存于棕色試劑瓶中，放置兩周后過濾使用。

●試樣制備
按照 GB/T 2007.1 的規(guī)定取樣和制樣。試樣粒度不大于0.147mm，并在105°C烘箱內(nèi)烘2h后置于干燥器內(nèi)冷卻至室溫備用。

●分析步驟
試樣量
按表1稱取試樣，精確至0.1mg。獨立進行兩次測定，結(jié)果取其算術(shù)平均值。


●儀器準備
檢查調(diào)試儀器，確保儀器處于正常穩(wěn)定的工作狀態(tài)，選擇最佳分析條件。
硫代硫酸鈉標準溶液標定
標定: 稱取0.080g(精確至0.00001g)處理過的純銅三份，分別置于100mL燒杯中，加入10mL硝酸(1+1)，蓋上表面皿，與電熱板低溫加熱至完全溶解，取下，用水洗表面皿及燒杯，加入硫酸(1+1)，繼續(xù)加熱蒸至盡干，取下稍冷，用40mL水沖洗杯壁，解熱煮沸.，使鹽類完全溶解，取下冷卻至室溫，加入1mL乙酸，3mL氟化氫銨飽和溶液，搖勻，加入2g~3g碘化鉀，立即用硫代硫酸鈉標準溶液滴定，至終點突躍停止。平行測定三份，其極差不大于0.00005，取其平均值，否則重新標定。
硫代硫酸鈉標準滴定劑的實際濃度計算公式
接式(1)式計算硫代硫酸鈉標準滴定劑的實際濃度:

式中:
c  一一硫代硫酸鈉標準溶液的實際濃度，單位為(mol/L)；
m一一純銅的質(zhì)量，單位為克(g)；
V₁一一標定時，滴定銅空白所消耗的硫代硫酸鈉滴定溶液體積，單位為毫升(mL)；
V₀一一標定時，滴定銅溶液所消耗的硫代硫酸鈉滴定溶液體積，單位為毫升(mL)；
M 一一銅的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾(g/mol)，[M(Cu)=63.546]。

●測定
試料前處理
按照表1稱取試樣，置于100mL燒杯中，用少量水潤濕，加入10mL鹽酸，置于電熱板上加熱10min，取下稍冷，加入5mL硝酸和0.5mL~1mL飽和溴水，蓋上表面皿，混勻低溫加熱，待試樣完全分解后，取下稍冷，用水沖洗表面皿及杯壁，繼續(xù)加熱至近干，冷卻。(若試樣含硅、碳含量較高，加入0.5g氟化氫銨和3mL~5mL高氯酸)。
測定
用30mL水沖洗表面皿及杯壁，蓋上表面皿，置于電熱板上煮沸，使可溶性鹽類完全部解，取下冷至室溫。滴加氨水(1+1)至沉淀物生成，然后滴加乙酸(1+1)至沉淀物消失，并過量3mL~5 mL乙酸(1+1)，滴入氟化氫銨飽和溶液至紅色剛好消失，并過量1mL氟化氫銨飽和溶液(嚴格控制pH3~3.5)。加入2g~3g碘化鉀，立即上機用硫代硫酸鈉標準溶液進行電位滴定，以電位突躍作為滴定終點。

結(jié)果計算與表述
按式(2)計算銅的含量，以質(zhì)量分數(shù)ω 計:

式中:
ω一一樣品中銅含量，%；
c 一一硫代硫酸鈉標準溶液的實際濃度，單位為抹摩爾每升(mol/L)；
V₃一一測定時，滴定試料溶液所消耗的硫代硫酸鈉滴定溶液體積，單位為毫升(mL)；
V₂一一測定時，滴定空白所消耗的硫代硫酸鈉滴定溶液體積，單位為毫升(mL)；
M 一一銅的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾(g/mol)，[M(Cu)=63.546]；
m₀一一純銅的質(zhì)量，單位為克(g)。
計算結(jié)果保留至小數(shù)點后兩位。

精密度
銅礦和銅精礦中銅含量測定結(jié)果的重復性限和再現(xiàn)性限見表2規(guī)定。

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