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DB13/T 2033-2014 石灰石-石膏濕法煙氣脫硫漿液測(cè)定方法

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了石灰石-石膏濕法煙氣脫硫漿液的測(cè)定方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于石灰石-石膏濕法煙氣脫硫漿液。漿液包括濕法煙氣脫硫吸收劑漿液、脫硫循環(huán)漿液。

試驗(yàn)的基本要求
GB/T 176規(guī)定的試驗(yàn)基本要求適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

試劑和材料
硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(AgNO3)=0.1mol/L]
配制
稱取8.5g硝酸銀(AgNO3)，加水溶解后，移入500mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻，貯存于棕色瓶中，避光保存。
標(biāo)定
吸取5.00mL氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液放入200mL燒杯中，加入5mL硝酸(1+1)，用水稀釋至150mL，放入一根磁力攪拌棒，把燒杯放在磁力攪拌器上，用自動(dòng)氯離子電位滴定儀測(cè)量溶液的電位，在溶液中插入氯離子選擇電極和飽和氯化鉀甘汞電極，開(kāi)始攪拌，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液逐漸滴定，化學(xué)計(jì)量點(diǎn)前后， 每次滴加0.10mL硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，記錄滴定管讀數(shù)和對(duì)應(yīng)的毫伏計(jì)讀數(shù)。計(jì)量點(diǎn)前，毫伏計(jì)讀數(shù)變化越來(lái)越大，過(guò)計(jì)量點(diǎn)后，每滴加一次溶液，變化又將減小。
繼續(xù)滴定至毫伏計(jì)讀數(shù)變化不大時(shí)為止。用二次微商法計(jì)算或氯離子電位滴定儀計(jì)算出消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積。
二次微商法的計(jì)算參見(jiàn) GB/T 5484 附錄A。計(jì)算各次加入標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液之間毫伏讀數(shù)差，并把讀數(shù)值填入附錄表格的第3列中，再進(jìn)一步計(jì)算第3列相鄰數(shù)值之差，并把結(jié)果填入第4列中。滴定的計(jì)量點(diǎn)位于第3列中最大ΔmV間隔之內(nèi)，精確的計(jì)量點(diǎn)由第4列中的數(shù)據(jù)，用內(nèi)插法求得硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積。
硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度[c(AgNO3)]按式(4)計(jì)算:

式中:
V7 一一滴定時(shí)消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
0.05一一氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
5.00一一加入氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升(mL)。

氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(NaCl)=0.05mol/L]
稱取2.9222g已于105°C~110°C烘過(guò)2h的氯化鈉(NaCl，基準(zhǔn)試劑或光譜純)，精確至0.0001g，置于200mL燒杯中，加水溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。

儀器與設(shè)備
分析天平
精度0.0001g。
自動(dòng)氯離子電位滴定儀
精度為2mV，可連接氯離子選擇電極和飽和氯化鉀甘汞電極。

制樣
吸收劑漿液的采集及處理
吸收劑漿液的采集及處理按 DL/T 986 第5.7.2章進(jìn)行。100mL漿液樣用于測(cè)定密度，100mL漿液樣用于測(cè)定固體含量，500mL漿液用抽濾裝置過(guò)濾，部分濾液用于測(cè)定pH值，部分濾液儲(chǔ)存于2個(gè)100mL容量瓶中，用于測(cè)定鈣、鎂離子。
脫硫循環(huán)漿液的采集及處理
脫硫循環(huán)漿液的采集及處理按 DL/T 986 第5.8.3章進(jìn)行。100mL漿液樣用于測(cè)定密度，100mL漿液樣用于測(cè)定固體含量，500mL漿液用抽濾裝置過(guò)濾，濾液用于測(cè)定pH值、鈣、鎂離子、硫酸根離子、半水亞硫酸根離子、氯離子；濾渣用無(wú)水乙醇洗滌兩次，并于(45±3)°C下干燥24h，用于測(cè)定鈣、鎂離子、硫酸根離子、半水亞硫酸根離子。
脫硫循環(huán)漿液固相成分試樣的制備
按 DL/T 986 第5.8.4.6章進(jìn)行。

脫硫漿液中氯離子的測(cè)定
分析步驟
向試液或溶液A中加入10mL水和2mL硫酸(1+4)溶液進(jìn)行混合，然后使用自動(dòng)滴定儀，用硝酸銀(0.1mol/L)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至終點(diǎn)。如果濾液中含有大量的亞硫酸鹽，滴定前必須用雙氧水(H2O2)氧化。
結(jié)果計(jì)算與表示
脫硫漿液中氯離子的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ωCl-按式(10)計(jì)算:

式中:
ωCl- 一一脫硫漿液中氯離子的含量，單位為毫克每升(mg/L)；
V15 一一吸收漿濾液體積，單位為毫升(mL)；
V16 一一0.1mol/L硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液消耗體積數(shù)，單位為毫升(mL)；
3.545一一每毫升0.1mol/L硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于Cl-的毫克數(shù)。


京都電子KEM 自動(dòng)氯離子電位滴定儀 AT-710S
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