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GB/T 38138-2019 纖維級(jí)聚己內(nèi)酰胺(PA6)切片試驗(yàn)方法

 【范圍】
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了纖維級(jí)聚己內(nèi)酰胺(PA6)切片的試驗(yàn)方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于以己內(nèi)酰胺為原料生產(chǎn)的纖維級(jí)聚己內(nèi)酰胺(PA6)切片，其他差別化、功能性纖維級(jí)聚己內(nèi)酰胺(PA6)切片可參照選用。

 【術(shù)語(yǔ)和定義】
GB/T 4146 (所有部分)界定的以及下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。
有光聚己內(nèi)酰胺切片  bright polycaprolactam chip
二氧化鈦含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))小于或等于0.05%的聚己內(nèi)酰胺切片。
半消光聚己內(nèi)酰胺切片  semi-dull polycaprolactam chip
二氧化鈦含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))大于0.10%且小于或等于0.60%的聚己內(nèi)酰胺切片。
全消光聚己內(nèi)酰胺切片  full dull polycaprolactam chip
二氧化鈦含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))大于或等于1.20%的聚己內(nèi)酰胺切片。
異狀切片  irregular chip
長(zhǎng)度大于或等于正常切片的4倍；厚度、寬度或直徑大于或等于正常切片2倍；小于常規(guī)顆粒(或規(guī)定尺寸)1/4 ; 以及非規(guī)整形狀的聚己內(nèi)酰胺切片。

 【試驗(yàn)通則】
取樣
按 GB/T 6678 執(zhí)行，試樣量不低于0.5kg。
試劑或材料
本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水，在沒(méi)有注明其他要求時(shí)，均指分析純?cè)噭┖?GB/T 6682 中規(guī)定的三級(jí)水。
本標(biāo)準(zhǔn)所用溶液若未有說(shuō)明均以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示，只有乙醇(95%)為體積分?jǐn)?shù)。
本標(biāo)準(zhǔn)所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、制劑與制品，在沒(méi)有注明其他要求時(shí)，均按 GB/T 601、GB/T 603 規(guī)定制備。

 【試驗(yàn)方法】
含水率
 【方法A (卡爾·費(fèi)休容量法)】
原理
將試樣在特定條件下加熱，揮發(fā)出的水蒸氣由干燥的氮?dú)鈳胙b有已平衡好的無(wú)水甲醇的滴定杯中吸收，用卡爾·費(fèi)休水分儀測(cè)定其含水率。
儀器和設(shè)備
卡爾·費(fèi)休水分儀: 包含控制單元、滴定杯、樣品瓶或樣品舟，能測(cè)量含水率在0.01%~100%的試樣。
天平: 最小分度值0.1mg。
干燥爐: 包含能至少加熱至250°C的加熱單元、溫度控制單元、氣體流量計(jì)、裝有干燥劑的氣體干燥管等。建議溫度控制(175±5)°C，氮?dú)饬髁吭O(shè)置為50mL/min。
微量進(jìn)樣針: 10μL。

 【方法B (卡爾·費(fèi)休庫(kù)侖法)】
原理
將試樣在E特定條件下加熱，揮發(fā)出的水蒸氣由干燥的氮?dú)鈳胙b有已平衡好的無(wú)水甲醇的滴定杯中吸收，用卡爾·費(fèi)休庫(kù)侖水分儀測(cè)定其含水率。
儀器和設(shè)備
卡爾·費(fèi)休庫(kù)侖水分儀: 包含控制單元、滴定池、樣品瓶或樣品舟等，能測(cè)量含水率在0.01%~100%的試樣。
干燥爐: 包含能至少加熱至250°C的加熱單元、溫度控制單元、氣體流量計(jì)、裝有干燥劑的氣休干燥管。建議溫度控制(175±5)°C，氮?dú)饬髁吭O(shè)置為50mL/min。
天平: 最小分度值0.1mg。
干燥器: 裝有變色硅膠和分子篩。

【實(shí)驗(yàn)儀器制備，推薦使用】

京都電子KEM 卡爾·費(fèi)休容量法水分儀 MKV-710S
http://www.sdvachance.com/Product-detail?product_id=223&brd=1&product_category=1
京都電子KEM 卡爾·費(fèi)休庫(kù)侖法水分儀 MKC-710S
http://www.sdvachance.com/Product-detail?product_id=178&brd=1&product_category=1
京都電子KEM 卡爾·費(fèi)休法用全自動(dòng)進(jìn)樣干燥爐 ADP-611
http://www.sdvachance.com/Product-detail?product_id=224&brd=1&product_category=1
 

方法C (壓差法)
壓差法測(cè)試含水率。

熱水可萃取物含量
方法A (重量法)
原理
試樣在≥97°C的熱水中被萃取，通過(guò)萃取前后試樣的質(zhì)量差，計(jì)算熱水可萃取物含量。

【方法B (索氏萃取折光法)】
原理
試樣在特制的索氏萃取器中經(jīng)熱水萃取， 用折光儀測(cè)定萃取液的折光率。根據(jù)己內(nèi)酰胺標(biāo)準(zhǔn)溶液的折光率曲線，計(jì)算試樣中熱水可萃取物的含量。
儀器和設(shè)備
天平: 最小分度值0.1mg。
數(shù)字折光儀: 自動(dòng)溫度補(bǔ)償，最小分度值≤0.00001。
索氏萃取裝置。包含下列器件:
一一電熱套: 與250mL蒸餾燒瓶配套，溫度控制精度±2°C；
一一蒸餾燒瓶: 250mL；
一一索式萃取器: 玻璃材質(zhì)，內(nèi)含套筒，可以放入100mL萃取杯，內(nèi)附n形虹吸管；
一一萃取杯: 100mL，底部帶孔，直徑約1.5mm，上部帶4個(gè)孔，與虹吸管頂部位貸保持水平，直徑約6mm；
一一復(fù)壁蛇形雙作用冷凝管: 應(yīng)符合 GB/T 28212 規(guī)定，規(guī)格為300mm，蛇形圈數(shù)不少于23圈。
容量瓶: 100mL、1000mL 。
單標(biāo)移液管: 5mL、10mL、15mL、20mL、25mL。

【實(shí)驗(yàn)儀器制備，推薦使用】

京都電子KEM 索氏萃取折光法數(shù)字折光儀 RA-620

氨基含量

【方法A (電位滴定法一一三氟乙醇體系)】
原理
將試樣溶解在88%三氟乙醇溶液中，用鹽酸-乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行電位滴定，根據(jù)消耗的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，計(jì)算氨基含量。
儀器和設(shè)備
天平: 最小分度值0.1mg。
自動(dòng)電位滴定裝置。
帶加熱的磁力攪拌裝置: 能保持溫度(60±2)°C。
具塞錐形燒瓶: 100mL。
容量瓶: 500mL。
單標(biāo)移液管: 20mL。
量筒: 100mL。

【方法B (電位滴定法一一間甲酚-異丙醇體系)】
原理
將·試樣溶解在間甲酚和異丙醇混合液中，用鹽酸-乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行電位滴定，根據(jù)消耗的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，計(jì)算出氨基含量。
儀器和設(shè)備
天平: 最小分度值0.1mg。
自動(dòng)電位滴定裝置。
帶加熱的磁力攪拌裝置: 溫度控制精度(60±2)°C。
具塞錐形燒瓶: 150mL。
容量瓶: 1000mL。
單標(biāo)移液管: 100mL。
量筒: 100mL。

羧基含量
方法A (電位滴定法)
原理
在氨基含量滴定完成后的試樣溶液中，用氫氧化鉀-乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液中和過(guò)量鹽酸，繼續(xù)滴定羧基含量。根據(jù)消耗的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積，計(jì)算羧基的含量。
儀器和設(shè)備
自動(dòng)電位滴定裝置。
容量瓶: 500mL。
單標(biāo)移液管: 100mL。

方法B (容量法)
原理
將試樣溶于苯甲醇中，用酚酞作指示劑，用氫氧化鉀-苯甲醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行滴定。根據(jù)消耗的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積，計(jì)算羧基的含量。

【實(shí)驗(yàn)儀器制備，推薦使用】

京都電子KEM 電位滴定法自動(dòng)電位滴定儀 AT-710S