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GB/T 12457-2008 食品中氯化鈉的測定

【范圍】
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了間接沉淀滴定法、電位滴定法測定食品中氯化鈉的分析步驟；并提供了直接沉淀滴定法測定食品中氯化鈉的分析步驟。
本標(biāo)準(zhǔn)的間接沉淀滴定法和直接沉淀滴定法適用于肉類制品、水產(chǎn)制品、蔬菜制品、腌制食品、調(diào)味品、淀粉制品中氯化鈉的測定，不適用于深顏色食品中氯化鈉的測定； 電位滴定法適用于上述各類食品和深顏色食品中氯化鈉的測定。

【試樣的制備】
塊狀或顆粒狀樣品
取有代表性的樣品至少200g，用粉碎機(jī)粉碎或用研缽研細(xì)，置于密閉的玻璃容器內(nèi)。
粉末狀、糊狀或液體樣品
取有代表性的樣品至少200g，充分混勻，置于密閉的玻璃容器內(nèi)。

【試液的制備】
肉禽及水產(chǎn)制品
稱取約20g試樣，精確至0.001g，于250mL錐形瓶中。加入100mL 70°C熱水，煮沸15min，并不斷搖動。冷卻至室溫，依次加入4mL沉淀劑I、4mL沉淀劑II。每次加入沉淀劑充分搖勻。在室溫靜置30min。將錐形瓶中的內(nèi)容物全部轉(zhuǎn)移到200mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。用濾紙過濾，棄去最初濾液。
蛋白質(zhì)、淀粉含量級高的蔬菜制品(如蘑菇、青豆)
稱取約10g試樣，精確至0.001g，于100mL燒杯中。用乙醇溶液將試樣轉(zhuǎn)移到100mL容量瓶中，稀釋至刻度，振搖15min(或用振蕩器振蕩15min)。用濾紙過濾，棄去最初濾液。
一般蔬菜制品
稱取約20g試樣，精確至0.001g，于250mL錐形瓶中，加入100mL 70°C熱水，振搖15min(或用振蕩器振蕩15min)。將錐形瓶中的內(nèi)容物轉(zhuǎn)移到200mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。用濾紙過濾，棄去最初濾液。
腌制品
稱取約10g試樣，精確至0.001g，于250mL錐形瓶中。加入100mL 70°C熱水，振搖15min(或用振蕩器振蕩15min)。將錐形瓶中的內(nèi)容物轉(zhuǎn)移到200mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。用濾紙過濾，棄去最初濾液。
調(diào)味品
稱取約5g試樣，精確至0.001g，于100mL燒杯中，加入適量水，攪拌均勻。將燒杯中的內(nèi)容物轉(zhuǎn)移到200mL容量瓶中(液體樣品可直接轉(zhuǎn)移)，用水稀釋至刻度，搖勻。用濾紙過濾， 棄去最初濾液。
淀粉制品
稱取約20g試樣，精確至0.001g，于250mL錐形瓶中，加入100mL 70°C熱水，振搖15min(或用振蕩器振蕩15min)。將錐形瓶中的內(nèi)容物轉(zhuǎn)移到200mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。用濾紙過濾，奔去最初濾液。

【電位滴定法】
方法提要
試液經(jīng)酸化處理后，加入丙酮，以玻璃電極為參比電極，銀電極為指示電極，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定試液中的氯化鈉。根據(jù)電位的"突躍"，確定滴定定終點(diǎn)。按硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的消耗量，計算食品中氯化鈉的含量。

【儀器、設(shè)備】
精密pH計:  精度±0.1。
玻璃電極。
銀電極。
電磁攪拌器。
滴定管: 10mL。

【試樣的制備】
按"試樣的制備"制備。
試液的制備
按"試樣的制備"制備。
其中，蛋白質(zhì)、淀粉含量較高的蔬菜制品(如蘑菇、青豆)的試液制備步驟為: 稱取約10g試樣，精確至0.001g，于100mL燒杯中。用水將試樣轉(zhuǎn)移到100mL容量瓶中，稀釋至刻度，振搖15min(或用振蕩器振蕩15min)。用濾紙過濾，棄去最初濾液。

【分析步驟】
取含有5mg~10mg氯化鈉的試液于50mL燒杯中。如入5mL硝酸溶液和25mL丙酮。以下按"標(biāo)定(二級微商法)"步驟操作，并按"滴定終點(diǎn)的確定"計算滴定到終點(diǎn)時消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值(V₇)。

【結(jié)果計算】
食品中氯化鈉的含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)X₂計，數(shù)值以%表示，按式(7)計算:

式中:
0.05844一一與1.00mL硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(AgNO₃)=1. 000mol/L]相當(dāng)?shù)穆然c的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)；
c₄一一硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確的數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L)；
V₇一一滴定試液時消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
K₂一一稀釋倍數(shù)；
m₂一一試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。
計算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后兩位。
允許差
同一試樣兩次平行測定結(jié)果之差，每100g試樣不得超過0.2g。

【實(shí)驗(yàn)儀器制備，推薦使用】食品中氯化鈉的測定

京都電子KEM 食品酸度計/鹽度計AT-710B