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GB/T 24190-2009 鐵礦石 化合水含量的測(cè)定 卡爾費(fèi)休滴定法

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定用卡爾費(fèi)體溶液滴定方法測(cè)定鐵礦石中的化合水的含量。
本方法適用于化合水含量范圍為0.05%～10%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的天然鐵礦石、鐵精礦和造塊，包括燒結(jié)產(chǎn)品。
注: 術(shù)語"化合水"僅指在去除吸濕水后，在950oC溫度下加熱時(shí)才可充分釋放出的鐵礦石中的那部分水量。

原理
在105oC的加熱爐內(nèi)，在干燥的氮?dú)鈿夥罩屑訜犷A(yù)干燥試樣，使吸濕水釋放出來。繼續(xù)在另一950oC的爐內(nèi)加熱，用乙二醇-甲醇混合液收集釋放的化合水。
用電位滴定法檢測(cè)終點(diǎn)，以卡爾費(fèi)休溶液測(cè)定化合水的含量。

儀器
適合的測(cè)量裝置。
氣體流量計(jì): 能測(cè)定250mL/min的流速。
如果流速測(cè)量采用受壓后壓力下降方法(壓降法)，那么壓力計(jì)的液體應(yīng)是非揮發(fā)性油。
干燥塔(t1和t2): 容積250mL，分別盛放干燥劑，用于干燥通入加熱管的氮?dú)狻?br/> 加熱爐(f1和f2): 加熱爐串聯(lián)放置，或者用可移動(dòng)爐放置，它能套入加熱管或者從加熱管向外抽出。通過控制電流，至少能使?fàn)t子中兩個(gè)150mm的管區(qū)溫度分別保持在105°C±2°C和950°C±20°C。爐子溫度應(yīng)在加熱管上方用高溫計(jì)或溫度計(jì)測(cè)量，或設(shè)備內(nèi)置溫度計(jì)測(cè)量并顯示。
加熱管: 一種石英管，長(zhǎng)度約700mm~800mm，內(nèi)徑約30mm，兩端開口，內(nèi)附一根外徑約8mm的石英長(zhǎng)推桿。另一種，石英管長(zhǎng)約350mm ，一端封口，并內(nèi)附一根外徑約8mm的細(xì)管，氣體經(jīng)由它朝出口方向流動(dòng)。
試樣舟: 由惰性、穩(wěn)定的材質(zhì)制成，例如石英、鉑、瓷制的。尺寸大約為55mm(長(zhǎng))×20mm(寬)×15mm(高)。原則上，份樣量在0.2g~1g之間，裝樣量不超過1mg/mm2；如份樣為3g，裝樣量不超過1.5mg/mm2。
試樣舟使用前應(yīng)在950°C灼燒，然后在干燥器中冷卻并保存。
過濾器: 將燒結(jié)金屬、燒結(jié)玻璃過濾器，或類似的過濾器盤插入加熱管和吸收池人口之間的軟連接之處。
軟連接: 已經(jīng)發(fā)現(xiàn)某些類型的硅橡膠管透氣，不適合使用，可用氯丁合成橡膠管。在干燥塔之后，氣流線路應(yīng)盡量用玻璃管連接，軟管只用作玻璃部分之間的對(duì)接。
流速控制間: 針狀閥置于流量計(jì)的出口端。
吸收池: 玻璃容器。鉑電極，滴定管以及氣體的入口均必須是密不透氣的，以防止?jié)駳膺M(jìn)入吸收池。
鉑電極: 或是一對(duì)，或?yàn)閺?fù)式鉑電極。
磁力攪拌器和攪拌子，化學(xué)惰性材料，可調(diào)速率。
電位滴定儀: 適于卡爾費(fèi)休溶液滴定，并配有微安培計(jì)(0μA~50μA)，或者能指示電位滴定終點(diǎn)的同等儀器。
滴定管: 容量約10mL~25mL，符合 GB/T 12805 的規(guī)定。
取樣器: 推薦采用石英材料，內(nèi)壁光滑，配有同材質(zhì)的帽。

步驟
測(cè)定次數(shù)
對(duì)一個(gè)預(yù)干燥試樣至少獨(dú)立測(cè)定二次。
試料量
按照表1稱取相近量的預(yù)干燥試樣，精確至0.1mg。

注: 試樣應(yīng)在預(yù)干燥當(dāng)日盡快取祥秤重，以免重新吸濕。
空白試驗(yàn)和驗(yàn)證試驗(yàn)
每次分析時(shí)，在相同條件下與礦石試樣平行分析一個(gè)空白試驗(yàn)和一個(gè)同類型礦石的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品也按規(guī)定制成的預(yù)干燥試樣。
注: 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品應(yīng)和分析樣類型相同，為確保在分析步驟中無明顯變化，兩種材料的性質(zhì)應(yīng)足夠相似。
當(dāng)同時(shí)分析數(shù)個(gè)試樣時(shí)，只要步驟相同，且所用試劑取自同一試劑瓶，空白值可由一個(gè)試驗(yàn)代表。
當(dāng)同時(shí)分析數(shù)個(gè)同類型礦樣時(shí)，可使用一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品的分析值。
測(cè)定
儀器調(diào)節(jié)
打開加熱爐的開關(guān)，加熱爐1(f1) 溫度設(shè)定為105°C，加熱爐2(f2)溫度設(shè)定為950°C。加熱爐1(f1)內(nèi)的加熱管升溫至105°C±2°C，以及加熱爐2(f2) 內(nèi)的加熱管升溫至950°C±20°C，并且均保持此溫度。
調(diào)節(jié)氮?dú)饬魉?，使通過系統(tǒng)流速大約為250mL/min。關(guān)閉加熱管的出口檢查系統(tǒng)的漏氣處。將加熱管的出口再與吸收池入口相接，必要時(shí)重新調(diào)節(jié)流速。通氣10min清洗該系統(tǒng)，并且均保持此流速。
取下吸收池塞子，用移液管移入40mL乙二醇-甲醇混合液或同等級(jí)的市售吸收液，塞緊入口塞。用自動(dòng)滴定裝置時(shí)，操作者需確保試劑容量遵循產(chǎn)品說明書。
注: 商品卡爾費(fèi)休試劑包括兩組(吸收劑和滴定劑) ，作為可選的乙二醇/甲醇吸收劑和消定劑。
打開滴定儀和磁力攪拌器的開關(guān)，調(diào)節(jié)磁攪拌子速度，以確保充分混合溶劑，在滴定過程中保持恒定的攪拌速度。
滴定
用滴定管向吸收池中緩慢加入卡爾費(fèi)休溶液。由于過剩的卡爾費(fèi)休溶液引起游離碘存在而導(dǎo)致電流迅速增加，指示終點(diǎn)接近狀況。在此迅速變化點(diǎn)上選擇一電流(30μA~40μA)作終點(diǎn)。繼續(xù)滴定至此電流保持30s為止。每隔10min加一次卡爾費(fèi)休溶液，直到恢復(fù)初剖電流值并維持30s，它所需的增加量不大于0.05mL。
在全部實(shí)驗(yàn)和校正開始之前，應(yīng)先將吸收液測(cè)定到此終點(diǎn)。
如果使用自動(dòng)電位滴定儀、商品設(shè)備和商品試劑，滴定過程應(yīng)遵循產(chǎn)品說明。
吸濕水的釋放
將加熱管的入口塞取下，把盛有預(yù)干燥試料的試樣舟放在通往加熱去人口的加熱管中，插入推桿。
立刻按上入口塞，用推桿將試樣舟移到低溫爐(f1)加熱管加熱區(qū)的中心，逐出試樣的吸濕水和安放樣舟時(shí)帶人的大氣中的水分。
30min之后，進(jìn)行滴定和重復(fù)滴定，間隔時(shí)間為10min。
注: 試祥在950°C加熱之前，應(yīng)確定吸濕水已全部釋放出來，即使是按 GB/T 6730.1 規(guī)定制備的預(yù)干燥試樣也不例外。
如果使用自動(dòng)電位滴定儀、商品設(shè)備和商品試劑，滴定過程應(yīng)遵循產(chǎn)品說明書。
化合水的發(fā)生和收集
將加熱爐(f2)溫度調(diào)至950°C±20°C，將試樣舟移入加熱管的加熱區(qū)中心，或者用另一座爐(f2)(950°C±20°C)來替換爐(f1)(105°C)，加熱試樣舟15min。另外用小火焰或電干燥器將加熱管冷的部分也加熱到約100°C，以便全部吸收冷凝水。
按步驟，用卡爾費(fèi)休溶液滴定至終點(diǎn)。
如果使用自動(dòng)電位滴定儀、商品設(shè)備和商品試劑，滴定過程應(yīng)遵循產(chǎn)品說明書。
空白試驗(yàn)值
與上述步驟完全一致，不帶試樣剖定空白試驗(yàn)值?？瞻自囼?yàn)水的指示值不應(yīng)大于1.0mg/h(0.25mg/15 min)。
注: 為了盡可能減少濕氣、油脂等物質(zhì)的污染，在標(biāo)定和測(cè)定過程中，操作試樣舟、取樣器和加熱管時(shí)必須帶不掉纖維的棉質(zhì)手套。

結(jié)果的表示
化合水計(jì)算
用式(6)計(jì)算化合水含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))ω， 數(shù)值以%表示，計(jì)算到小數(shù)第四位。

式中z
V 一一試樣所消耗的卡爾費(fèi)休溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V0一一空白試驗(yàn)所消耗的卡爾費(fèi)休溶液的體積，單位為毫升(mL)；
F 一一卡爾費(fèi)休溶液系數(shù)，單位為毫克每毫升(mg/mL)；
m一一試料的質(zhì)量，單位為克(g)。

京都電子KEM 卡爾費(fèi)休電位滴定儀MKV-710S
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京都電子KEM 鐵礦石專用加熱爐ADP-512
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