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SH/T 0688- 2000 石油產(chǎn)品和潤滑劑堿值測定法(電位滴定法)

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)適用于測定石油產(chǎn)品和潤滑劑中的堿性組分。根據(jù)強(qiáng)堿性物質(zhì)的電離常數(shù)比弱堿性物質(zhì)的電離常數(shù)大至少1000倍的原理，把石油產(chǎn)品和潤滑劑中的堿性組分分成強(qiáng)堿性和弱堿性兩組。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于測定堿值小于70mgKOH/g的石油產(chǎn)品和潤滑劑。雖然也可用于測定大于70mgKOH/g的堿值，但大于70mgKOH/g堿值測定的精密度未做考察。
本標(biāo)準(zhǔn)測得的堿值通常用以闡述油品在氧化和其他條件下發(fā)生的與油品的顏色和其他特性無關(guān)的相關(guān)變化，盡管測定是在特定條件下進(jìn)行的，但它仍不能用來直接預(yù)測所有在用油品的堿性。例如發(fā)生在機(jī)器內(nèi)部的軸承腐蝕、磨損與油品的堿值沒有必然的聯(lián)系。

定義
本標(biāo)準(zhǔn)采用下述定義。
堿值  base nurnber(也稱為總堿值，TBN)
滴定1g樣品到滴定終點(diǎn)時(shí)所需酸的用量，用mgKOH/g表示。
強(qiáng)堿值  strong base number(SBN)
中和1g樣品中的強(qiáng)堿性組分所需酸的用量，用mgKOH/g表示。

方法概要
將試樣溶于甲苯、異丙醇、三氯甲烷和微量水組成的混合溶劑中，并用鹽酸異丙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液作為滴定劑，在玻璃電極-甘汞電極或銀/氯化銀電極組成的電極體系中進(jìn)行電位滴定，以電位計(jì)讀數(shù)對滴定劑消耗量作圖。并從滴定曲線上確定滴定終點(diǎn)，并用以計(jì)算堿值。

儀器設(shè)備
典型的滴定池裝配方式見圖1。

電位滴定儀: 手動(dòng)、自動(dòng)均可，具有定時(shí)、定量滴加功能。
滴定儀必須能自動(dòng)或手動(dòng)按如下方式控制滴定劑的滴加速度: 每次滴加滴定劑必須定量；當(dāng)一次滴加0.1mL后必須經(jīng)過90s的時(shí)間間隔再進(jìn)行下一次滴加，此過程重復(fù)進(jìn)行直到滴定結(jié)束。
對于自動(dòng)滴定，每次0.1mL的滴加量應(yīng)精確到±0.001mL；對于手動(dòng)滴定，需精確到±0.005mL。自動(dòng)滴定管需要有較高的滴加精度，因?yàn)樽詣?dòng)滴加到終點(diǎn)時(shí)，整個(gè)過程所耗的滴定劑量是每次滴加量的總和。而手動(dòng)滴定管則直接從刻度上讀數(shù)。
玻璃指示電極: 0 ≤ pH ≤ 14，通用。
參比電極: 飽和甘汞電極或銀/氯化銀電極，內(nèi)管和外管充滿了飽和氯化鋰異丙醇溶液或飽和氯化鉀異丙醇溶液。
滴定管: 10mL, 25mL。
微量滴定管: 2mL, 3mL, 5mL。
燒杯: 150mL, 250mL。
量筒: 10mL、100mL、250mL、1000mL。
容量瓶: 1L。

試驗(yàn)步驟
估計(jì)試樣堿值，并按式(1)估算所需的試樣量A(g):

式中: B——堿值的預(yù)計(jì)值。
分析時(shí)，試樣量最多為5g，最少為0.1g，稱量的精度要求如表1。

在一個(gè)稱好試樣的250mL的燒杯中，加人125mL滴定溶劑。如所述準(zhǔn)備好電極，把燒杯置于滴定臺(tái)上，調(diào)整好位置，然后把電極對插人滴定溶液中。開始攪拌，攪拌速度盡可能大，但不能有溶液飛濺或氣泡產(chǎn)生。
選擇合適的滴定管，并裝入0.1mol/L鹽酸異丙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液，把滴定管固定在滴定池上。小心地把滴定管尖端插人滴定容器中的液面以下25mm處，記下滴定管中的初始體積和此時(shí)的電位值(或pH值)。
滴定——對大多數(shù)用電位滴定法測定堿值的過程來說，鹽酸和堿性物質(zhì)的反應(yīng)進(jìn)行得非常緩慢，因此，這些滴定不易達(dá)到平衡，所以為了獲得良好的測定精度，規(guī)定的滴定條件一定要嚴(yán)格遵守。
不論是手動(dòng)或自動(dòng)滴定，在滴定過程中，必須定時(shí)定量地滴加滴定劑，即每相鄰兩次滴加滴定劑之間必須間隔90S，每次滴加量為0.1mL 0.1mol/L的鹽酸異丙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液，在90S間隔結(jié)束時(shí)讀下電位值。如此一直滴到電位超過相對于酸性緩沖溶液電位100mV為止。
手動(dòng)或自動(dòng)地繪出滴定劑滴加量對電位讀數(shù)的曲線，按所述確定終點(diǎn)。
在滴定結(jié)束后，移去滴定杯，先后用滴定溶劑、水、滴定溶劑依次漂洗電極和滴定管尖部。(在進(jìn)行下一次滴定時(shí)，用蒸餾水浸泡電極至少5min)。不用時(shí)，將玻璃電極存放在去離子水或蒸餾水中，把參比電極浸泡在飽和氯化鋰異丙醇或飽和氯化鉀異丙醇溶液中。
空白滴定——對每一批樣品，都要做等量滴定溶劑(與溶解樣品時(shí)所用滴定溶劑的量相同)的空白滴定。對于堿值的空白滴定，每次滴加0.05mL 0.1moL/L鹽酸異丙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液，每間隔90S滴加一次，直到電位超過相對于酸性緩沖溶液電位100mV時(shí)為止。對于強(qiáng)堿值的空白滴定，用氫氧化鉀異丙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液同上滴定，直到電位超過相對于堿性緩沖溶液電位100mV時(shí)為止。

計(jì)算
如果拐點(diǎn)(見注)出現(xiàn)在緩沖溶液電位和超過緩沖溶液電位100mV的電位之間，記下這個(gè)拐點(diǎn)作為滴定終點(diǎn)。如果拐點(diǎn)沒有出現(xiàn)在這個(gè)電位區(qū)域中，則把曲線上酸性緩沖溶液電位對應(yīng)的點(diǎn)作為滴定終點(diǎn)。參見圖2中的例子，選擇終點(diǎn)。
注: 如下表例子所示，對于至少5次滴加，我們可測得5個(gè)連續(xù)電位差△，通常把所測得的△值中最大的一個(gè)確認(rèn)為拐點(diǎn):

最大的電位差△值至少應(yīng)為5mV，并且最大的△值與第一個(gè)和最后一個(gè)△值之問相差最少也應(yīng)為2mV，如在此例中，△=11.3為滴定終點(diǎn)。

按式(2)、式(3)計(jì)算試樣的堿值和強(qiáng)堿值(mgKOH/g):

式中:
A ——滴定試樣至終點(diǎn)或非水酸性緩沖溶液電位值時(shí)，所消耗鹽酸異丙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；
B ——相應(yīng)于A的空白值，mL；
M——鹽酸異丙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L；
W——試樣的質(zhì)量，g；
C ——滴定試樣至非水堿性緩沖溶液電位時(shí)所消耗鹽酸異丙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；
D ——相應(yīng)于C 的終點(diǎn)進(jìn)行空白滴定時(shí)所消耗氫氧化鉀異丙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；
m ——?dú)溲趸洰惐紭?biāo)準(zhǔn)溶液的濃度mol/L。


京都電子KEM 石油產(chǎn)品自動(dòng)電位滴定儀 AT-710系列
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