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GB/T 2441.3-2010 尿素的測(cè)定方法 第3部分: 水分 卡爾·費(fèi)休法

范圍
GB/T 2441 的本部分規(guī)定了用卡爾·費(fèi)休法測(cè)定尿素中水分。
本部分適用于由氨和二氧化碳合成制得的尿素水分的測(cè)定。
仲裁時(shí)，采用含吡啶的卡爾·費(fèi)休試劑。

原理
存在于試料中的水分，與已知水滴定度的卡爾·費(fèi)休試劑進(jìn)行定量反應(yīng)，反應(yīng)式如下:
H2O+I2+SO2+3C5H5N→2C5H5N·HI+C5H5N·SO3
C5H5N·SO3+CH3OH→C5H5NH·OSO2OCH3

試劑
下列的部分試劑和溶液易燃且對(duì)人體有毒有害，操作者應(yīng)小心謹(jǐn)慎! 如濺到皮膚上應(yīng)立即用水沖洗或適合的方式進(jìn)行處理，如有不適應(yīng)立即就醫(yī)。
本部分中所用試劑、溶液和水，在未注明規(guī)格和配制方法時(shí)，均應(yīng)符合 HG/T 2843 的規(guī)定。
卡爾·費(fèi)休試劑；
含吡啶的卡爾·費(fèi)休試劑；
不含吡啶的卡爾·費(fèi)休試劑；
甲醇(脫水)；
二水酒石酸鈉。

儀器
卡爾·費(fèi)休直接電量滴定儀器，其典型裝置按 GB/T 6283 配置。
GB/T 6283-2008 化工產(chǎn)品中水分含量的測(cè)定 卡爾·費(fèi)休法(通用方法)

分析步驟
做兩份試料的平行測(cè)定。
卡爾·費(fèi)休試劑的標(biāo)定
按 GB/T 6283 規(guī)定步驟，用水或二水酒石酸鈉標(biāo)定試劑對(duì)水的滴定度T。
測(cè)定
用稱(chēng)量管稱(chēng)量1g～5g實(shí)驗(yàn)室樣品(精確至0.0002g)，要求稱(chēng)取的試料量消耗卡爾·費(fèi)休試劑體積不超過(guò)10mL。
通過(guò)卡爾·費(fèi)休儀器的排泄嘴，將滴定容器中殘液放完，加50mL甲醇于滴定容器中，甲醇用量須足以淹沒(méi)電極，打開(kāi)電磁攪拌器，與標(biāo)定卡爾·費(fèi)休試劑一樣，用卡爾·費(fèi)休試劑滴定至電流計(jì)產(chǎn)生與標(biāo)定時(shí)同樣的偏斜，并保持穩(wěn)定1min。
打開(kāi)加料口橡皮塞，迅速將已稱(chēng)量過(guò)的稱(chēng)量管中試料倒入滴定容器中，立即蓋好橡皮塞，攪拌至試料溶解，用卡爾·費(fèi)休試劑如上述滴定甲醇中水量一樣滴定至終點(diǎn)，記錄所消耗卡爾·費(fèi)休試劑的體積(V)。
稱(chēng)量加完試料后稱(chēng)量管的質(zhì)量，以確定所用試料的質(zhì)量(m)。

分析結(jié)果的表述
水分ω，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)(%)表示，按式(1)計(jì)算:

式中:
T一一卡爾·費(fèi)休試劑對(duì)水的滴定度，單位為毫克每毫升(mg/mL)；
V一一滴定消耗卡爾·費(fèi)休試劑的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
m一一試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。
計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后兩位，取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。

允許差
平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.03%。


京都電子KEM 卡卡爾·費(fèi)休直接電量滴定儀 MKV-710S
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