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NB/SH/T 0836-2010 絕緣油酸值的測定 自動(dòng)電位滴定法

●范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了未使用的和使用過的電氣礦物絕緣油酸值的測定方法。
注: 在未使用和使用過的電氣礦物絕緣油中，酸性成分包括有機(jī)酸、酚化合物、氧化產(chǎn)物、樹脂類、金屬有機(jī)鹽和添加劑。
本標(biāo)準(zhǔn)可用于指示礦物絕緣油在氧化條件下使用時(shí)所發(fā)生的相對變化，無論其顏色或其他性能是否發(fā)生改變。
酸值可用于未使用電氣礦物絕緣油的質(zhì)量控制。
使用過的電氣礦物絕緣油中存在多種氧化產(chǎn)物都會(huì)對酸值有影響，且這些氧化產(chǎn)物的腐蝕性各異，本標(biāo)準(zhǔn)不能用來預(yù)測使用中的電氣礦物絕緣油的腐蝕性。
注: 本標(biāo)準(zhǔn)測定的酸值結(jié)果與用GB/T 4945和GB/T 7304測定的結(jié)果在數(shù)值上可能相同也可能不同，但通常是同一數(shù)量級(jí)的。

●術(shù)語和定義
下列術(shù)語和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
酸值  acidity
在特定溶劑中試樣進(jìn)行電位滴定，當(dāng)pH值達(dá)到11.5時(shí)，每g樣品所需的堿量，以mgKOH/g表示。
未使用油  unused oil
未使用的或未與電氣設(shè)備接觸的電氣礦物絕緣油。

●方法概要
將試樣溶解在溶劑中，在加氮?dú)獗Ｗo(hù)下，使用玻璃指示電極和參比電極，用氫氧化鉀異丙醇溶液進(jìn)行電位滴定，對電位表的讀數(shù)和滴定液的體積自動(dòng)進(jìn)行作圖，當(dāng)終點(diǎn)pH值為11.5時(shí)，讀取相應(yīng)的體積作為滴定終點(diǎn)。

●儀器
電位滴定儀
一個(gè)可以改變或固定滴定量，可以固定滴定終點(diǎn)的自動(dòng)滴定計(jì)。
儀器需接地，以避免雜散電場的影響，當(dāng)接觸系統(tǒng)的任何部分時(shí)讀數(shù)應(yīng)不變化。
需要一根精度至少為0.005mL的自動(dòng)滴定管。
一個(gè)滴定液罐，安裝有堿石灰或其他二氧化碳吸附劑的導(dǎo)管。

玻璃指示電極
推薦使用無水滴定特別設(shè)計(jì)的玻璃電極。
電極用一根合適的屏蔽電纜連接到電位計(jì)。
參比電極
電極由玻璃制成，有一套管或塞子式的活動(dòng)接頭，以便對參比電解液室進(jìn)行清洗。推薦使用雙接頭設(shè)計(jì)，電解室填充飽和氯化鉀異丙醇電解液。
注: 其他的電極-電解液組成也可以得到滿意的結(jié)果，盡管這種替代組合的精密度沒有測定。如果證明符合此標(biāo)準(zhǔn)，并且具有相同的響應(yīng)速度，也可以使用組合電極。

攪拌器
攪拌器應(yīng)具有可變化的攪拌速度，安裝有推動(dòng)器、攪拌槳或者表面覆有化學(xué)性質(zhì)不活潑物質(zhì)的磁力攪拌棒。應(yīng)進(jìn)行接地，以避免引起滴定過程中讀數(shù)的變化。

滴定池
滴定池在足夠容納下溶劑、樣品、攪拌器和電極的前提下應(yīng)盡可能的小，并與試劑不反應(yīng)，建議使用玻璃容器，以防產(chǎn)生靜電荷。

滴定架
一個(gè)能支撐燒杯、電極、攪拌器和滴定管的支架。

天平
感量為1mg。

●試驗(yàn)步驟
空白滴定
在更換一批新鮮滴定溶劑后，每天兩次按要求，用20mL±0.1mL滴定溶劑做空白滴定。
在氮?dú)獗Ｗo(hù)的條件下，用20mL滴定溶劑，連續(xù)進(jìn)行空白滴定，直到連續(xù)兩次測定的差值小于0.005mL，將平均值作為V₀。
注: 以3.0L/h~4.0L/h的流速向燒杯內(nèi)通入氮?dú)?0s，以便將燒杯中的空氣排出，然后將氮?dú)獾牧髁空{(diào)整為1.0L/h±0.1L/h，調(diào)節(jié)攪拌速度以防止試樣濺出。
滴定溶劑吸收二氧化碳或異丙薛中固有的酸值會(huì)導(dǎo)致空白滴定測定值升高，如果氫氧化鉀異丙醇溶液滴定超過0.06mL(基于20mL溶劑)，需采取措施以消除產(chǎn)生較高測定值。
注: 當(dāng)空白滴定為80mL滴定溶劑時(shí)，直到連續(xù)兩次測定的差值小于0.01mL，將平均值作為V₀。滴定溶劑吸收二氧化碳或異丙醇中固有的酸值會(huì)導(dǎo)致測定值升高，如果滴定氫氧化鉀異丙醇溶液超過0.10mL，需采取措施以消除產(chǎn)生較高測定值。

試樣滴定
按描述準(zhǔn)備滴定試樣，在滴定池中稱取5g±0.1g試樣，精確到0.001g。加入20mL±0.1mL滴定溶劑。
注: 在滴定溶劑采用80mL時(shí)，試樣量可相應(yīng)的增加至20g±2.0g，精確到0.001g。
將滴定池放置到滴定架上，在氮?dú)獗Ｗo(hù)的條件下，攪拌溶液直到試樣完全溶解， pH讀數(shù)不變。限制攪拌速度以防止試樣濺出或空氣卷入溶液。
在氮?dú)獗Ｗo(hù)的條件下，按照儀器制造商的推薦步驟，用0.05mol/L氫氧化鉀異丙醇滴定，滴定到pH值為11.5的終點(diǎn)，如果儀器不能設(shè)置滴定立停，終點(diǎn)會(huì)高些。
注: 最好使用動(dòng)態(tài)滴定液加入以減少分析時(shí)間。
在pH 值為11.5時(shí)，完成滴定，讀取滴定管讀數(shù)，計(jì)作V₃。
用滴定溶劑沖洗電極和滴定管尖端。玻璃電極用水浸沒玻璃球重新水合，并將過量的水排除。當(dāng)進(jìn)行使用過的油樣分析時(shí)，先將電極浸泡在含幾滴鹽酸的水中，然后用水沖洗。
如果還有滴定工作尚未進(jìn)行，將電極儲(chǔ)存在水中。

計(jì)算
試樣的酸值按式(3)計(jì)算， mgKOH/g。

式中:
V₃一一滴定試樣用的氫氧化鉀異丙醇溶液體積，mL；
V₀一一空白滴定用的氫氧化鉀異丙醇溶液體積，mL；
C₁ 一一氫氧化鉀異丙醇溶液的摩爾濃度，mol/L；
m 一一試樣的質(zhì)量，g；
56. 1一一氫氧化鉀的摩爾質(zhì)量，g/mol。

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