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GB/T 27581-2011 電磁屏蔽膜 化學(xué)鍍銅溶液 鎳離子和銅離子含量測(cè)定方法

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了電磁屏蔽膜用化學(xué)鍍銅溶液中鎳離子和銅離子含量的測(cè)定方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于電磁屏蔽膜用化學(xué)鍍銅溶液中鎳離子和銅離子含量的測(cè)試。測(cè)定范圍: 化學(xué)鍍銅溶液中鎳離子濃度以NiSO4·6H2O計(jì)為0.02g/L~2.00g/L，化學(xué)鍍銅溶液中銅離子濃度以CuSO4·5H2O計(jì)為5.0g/L~60.0g/L。

原理
取適量電磁屏蔽膜用化學(xué)鍍銅溶液，以EDTA掩蔽溶液中的銅離子，在堿性介質(zhì)中以過(guò)硫酸酸銨作氧化劑，使鎳離子與丁二肟作用形成酒紅色絡(luò)和物，以光度法測(cè)定鎳含量。
利用Cu2+、Ni2+在堿性溶液中與EDTA的絡(luò)和反應(yīng)，以銅離子選擇電極為指示電極進(jìn)行電位滴定，終點(diǎn)時(shí)的滴定體積為待測(cè)溶液中Cu2+、Ni2+所消耗的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液體積之和。再根據(jù)Ni2+的濃度計(jì)算出Ni2+所消耗的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，從而計(jì)算出Cu2+所消耗的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，進(jìn)而得到待測(cè)溶液中Cu2+的濃度。

設(shè)備和試劑
紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)。
移液管: 容量為1mL、2mL、5mL、10mL、20mL。
容量瓶: 容量為100mL。
燒杯: 容量為200mL。
電位滴定儀。
銅離子選擇電極。
Ag/AgCl參比電極。
試劑 : 除另有說(shuō)明外，所用試劑均為分析純。
過(guò)硫酸銨溶液: 質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%，當(dāng)天配用。
純水: GB/T 6682-2008 中規(guī)定的二級(jí)水。
著色液: 按 GB/T 603 中的規(guī)定進(jìn)行配制，在1000mL純水中，加30g氫氧化鈉溶解后，再加丁二酮肟3g溶完混合均勻后備用。
c(EDTA)=0.10mol/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液: 標(biāo)準(zhǔn)溶液按 GB/T 601 中的規(guī)定進(jìn)行配制。
pH=10的NH3-NH4Cl緩沖溶液: 按 GB/T 603 中的規(guī)定進(jìn)行配制。

試驗(yàn)步驟
銅離子含量測(cè)定
用移液管準(zhǔn)確移取10mL待測(cè)溶液至200mL燒杯中，加入100mL水，加入5mL pH=10的NH3-NH4Cl緩沖溶液，以Ag/AgCl電極為參比電極，Cu2+選擇電極為指示電極，用c(EDTA)=0.10mol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液透行電位滴定，終點(diǎn)時(shí)的滴定體積為待測(cè)溶被中Cu2+、Ni2+所消耗的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液體積之和。

結(jié)果計(jì)算
銅離子含量測(cè)定
待刻溶液中銅離子濃度以CuSO4·5H2O計(jì)，CuSO4·5H2O質(zhì)量濃度ρ 按式(2)計(jì)算:

式中:
c0 一一EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
Vx 一一CuSO4·5H2O消耗的標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，單位為毫升(mL)；
V總一一為滴定終點(diǎn)時(shí)所消耗的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，單位為毫升(mL)；
ρ   一一為待測(cè)溶液中NiSO4·6H2O的質(zhì)量濃度，單位為克每升(g/L)；
262.86一一為NiSO4·6H2O的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾(g/mol)；
249.68一一為CuSO4·5H2O的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾(g/mol)；
10一一為待測(cè)溶液的取樣體積，單位為毫升(mL)。


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