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LS/T 6105-2012 糧油檢驗(yàn) 谷物及制品脂肪酸值的測(cè)定 自動(dòng)滴定分析儀法

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了自動(dòng)滴定分析儀法測(cè)定谷物及制品脂肪酸值的原理、試劑和材料、儀器和用具、扦樣、分析步驟、結(jié)果計(jì)算與表示和精密度。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于稻谷、糙米、大米、玉米及制品脂肪酸值的測(cè)定。

原理
在一定溫度條件(15°C~25°C)下，以無(wú)水乙醇提取谷物或制品中的游離脂肪酸，在提取液中加入酚酞溶液指示劑，用氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液通過(guò)自動(dòng)滴定分析儀(以下簡(jiǎn)稱滴定儀)滴定至微紅色，根據(jù)耗用的氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積自動(dòng)計(jì)算樣品的脂肪酸值。

試劑和材料
除另有規(guī)定外，所有試劑均為分析純，實(shí)驗(yàn)用水應(yīng)符合 GB/T 6682 中三級(jí)水的規(guī)格。
無(wú)水乙醇。
95%的乙醇。
不含二氧化碳的蒸餾水: 將蒸餾水煮沸10min左右，加蓋冷卻。
酚酞指示劑: 稱取1.0g酚酞溶于100mL 95%(體積分?jǐn)?shù))的乙醇。
氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液: c(KOH)=0.5mol/L。按 GB/T 20569 或 GB/T 20570 配制和標(biāo)定，儲(chǔ)于聚乙烯塑料瓶中。
氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液: c(KOH)=0.01mol/L。按 GB/T 20569 或 GB/T 20570 配制，存放于聚乙烯塑料瓶中。

儀器和用具
自動(dòng)滴定分析儀(以下簡(jiǎn)稱滴定儀): 應(yīng)符合 LS/T 3706 的要求。
具塞磨口錐形瓶: 250mL。
移液管: 50.0mL, 25.0mL。
振蕩器: 往返式，振蕩頻率為100次/min。
短頸玻璃漏斗。
定性濾紙: 快速，預(yù)先折疊。

扦樣
樣品應(yīng)具有真實(shí)性和代表性，在運(yùn)輸和儲(chǔ)存過(guò)程中不應(yīng)發(fā)生品質(zhì)變化。
采用 GB 5491 規(guī)定的方法扦樣。
樣品應(yīng)密閉并在約4°C條件下保存。使用前，先將樣品取出并回溫至室溫。

分析步驟
儀器準(zhǔn)備
按儀器使用說(shuō)明書(shū)的規(guī)定開(kāi)機(jī)、預(yù)熱。
儀器分析條件:
a) 滴定速度: 8mL/min~1mL/min；
b) 攪拌速度: 200r/min；
c) 滴定時(shí)間: 當(dāng)樣品脂肪酸值小于45mg/100g時(shí)，滴定時(shí)間小于1min。

樣品制備
稻谷、糙米、大米及其制品按 GB/T 20569 制備。玉米及其制品按 GB/T 20570 制備。

樣品水分含量測(cè)定
按 GB/T 5497 執(zhí)行，測(cè)定結(jié)果計(jì)為ω。

樣品測(cè)定
用移液管移取25.0mL濾液，轉(zhuǎn)移至滴定儀的滴定杯中，加入50mL不含二氧化碳的蒸餾水，滴加5滴酚酞指示劑。按照滴定儀操作說(shuō)明書(shū)要求將滴定杯放入滴定儀中，用氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液自動(dòng)滴定到終點(diǎn)，記錄耗用的氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積(V1)。

空白試驗(yàn)
用25.0mL乙醇代替25.0mL樣品提取液，按上述進(jìn)行操作，記錄耗用的氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積(V0)。
注: 提取、滴定過(guò)程的環(huán)境溫度應(yīng)控制在20°C±5°C。

結(jié)果計(jì)算與表示
結(jié)果計(jì)算
滴定儀自動(dòng)計(jì)算脂肪酸值(AK)或按式(1)計(jì)算:

式中z
AK一一樣品脂肪酸值，以中和100g干物質(zhì)試樣中游離脂肪酸所需氫氧化鉀毫克數(shù)計(jì)，單位為毫克每100克(mg/100g)；
11220一一用氫氧化鉀表示的常數(shù)，即56.1×2×100；
V1一一滴定試樣液所用氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定榕液體積，單位為毫升(mL)；
V0一一滴定空白液所用氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積，單位為毫升(mL);；
c  一一氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定榕液濃度，單位為摩爾每升(mol/ L)；
m 一一試樣質(zhì)量，單位為克(g)；
ω 一一100g試樣中含水分的質(zhì)量，單位為克(g)。
若測(cè)定結(jié)果以氫氧化鈉表示時(shí)，可將式(1)計(jì)算結(jié)果乘以0.7130。

結(jié)果表示
每個(gè)樣品取兩個(gè)平行樣進(jìn)行測(cè)定，兩個(gè)測(cè)定結(jié)果之差的絕對(duì)值符合精密度要求時(shí)，以其平均值為測(cè)定結(jié)果，保留三位有效數(shù)字。

精密度
在重復(fù)性條件下所得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不超過(guò)2mg/100g(氫氧化鉀/干基)。如果兩次測(cè)定結(jié)果符合要求，則取結(jié)果的平均值。不符合要求的，按照 GB/T 5490-2010 的第11章處理。


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