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LS/T 6107-2012 動(dòng)植物油脂 酸值和酸度測(cè)定 自動(dòng)滴定分析儀法

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了自動(dòng)滴定分析儀法測(cè)定動(dòng)植物油脂中酸值和酸度的熱乙醇滴定儀法、冷溶劑滴定儀
法、結(jié)果計(jì)算和表示及精密度。
本標(biāo)準(zhǔn)中熱乙醇滴定儀法為基準(zhǔn)方法，適用于所有油脂；冷溶劑滴定儀法僅適用于淺色油脂。
本標(biāo)準(zhǔn)不適用于蠟的酸值和酸度測(cè)定。

術(shù)語(yǔ)和定義
下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。
酸值  acid value
按照本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的方法測(cè)定，中和1g油脂中游離脂肪酸所需氫氧化鉀的毫克數(shù)，用毫克每克(mg/g) 表示。
酸度  acidity
按照本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的方法測(cè)定出的游離脂肪酸含量，用質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示。
注1: 當(dāng)結(jié)果寫的是"酸度"而又無(wú)詳細(xì)說(shuō)明時(shí)，這個(gè)"酸度"通常是用油酸來(lái)表示。
注2: 當(dāng)樣品含有礦物酸時(shí)通常按脂肪酸測(cè)定。

熱乙醇滴定儀法
總則
本方法適用于脂的酸值測(cè)定。
注: 在本方法規(guī)定的條件下，短碳鏈的脂肪酸易揮發(fā)。
原理
將樣品溶解在熱乙醇中并加入酚酞指示劑，使用自動(dòng)滴定分析儀(以下簡(jiǎn)稱滴定儀)，采用氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液與樣品溶解液中的游離脂肪酸發(fā)生酸堿中和反應(yīng)，自動(dòng)滴定至樣品溶液變色，根據(jù)耗用的氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積自動(dòng)計(jì)算樣品的酸值和酸度。

儀器
實(shí)驗(yàn)室常規(guī)儀器。
滴定儀: 符合 LS/T 3706 的要求。
分析天平:  精確度參見(jiàn)表1。

試樣制備
按照 GB/T 15687 制備實(shí)驗(yàn)樣品，若樣品含有易揮發(fā)脂肪酸，則不得加熱和過(guò)濾。

步驟
儀器準(zhǔn)備
按照儀器使用說(shuō)明書進(jìn)行開(kāi)機(jī)、預(yù)熱。
儀器分析條件:
a) 滴定速度: 6mL/min~0.5mL/min；
b) 攪拌速度: 200r/min~240r/min。
稱樣
根據(jù)試樣的顏色和估計(jì)的酸值，按表1在滴定儀的滴定杯中直接稱取一定質(zhì)量(m)的試樣。試樣的質(zhì)量和滴定液的濃度應(yīng)使得滴定液的用量不超過(guò)10mL 。

測(cè)定
將含有0.5mL酚酞指示劑的50mL無(wú)水乙醇溶液置于錐形瓶中，加熱至沸騰，當(dāng)乙醇的溫度高于70°C時(shí)，用0.1mol/L的氫氧化鈉或氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液變色，并保持溶液15s不褪色，即為終點(diǎn)。當(dāng)油脂顏色較深時(shí)或出現(xiàn)渾濁現(xiàn)象，需加入更多量的乙醇和指示劑。
將中和后的乙醇轉(zhuǎn)移至裝有測(cè)試樣品的滴定儀的滴定杯中，充分混合，煮沸。按滴定儀操作說(shuō)明書的要求將滴定杯放入滴定儀中，啟動(dòng)滴定儀。用氫氧化鈉或氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液(取決于樣品估計(jì)的酸值)自動(dòng)滴定到終點(diǎn)，儀器自動(dòng)記錄所消耗的氫氧化鈉或氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)(V)。

冷溶劑滴定儀法
總則
本方法適用于淺色油脂。
原理
將樣品溶解在乙醚和95%乙醇混合并加入了酚酞指示劑的混合溶液中，使用自動(dòng)滴定分析儀(以下簡(jiǎn)稱滴定儀)，采用氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液與樣品溶解液中的游離脂肪酸發(fā)生酸堿中和反應(yīng)，自動(dòng)滴定至樣品溶解液變色，根據(jù)耗用的氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積自動(dòng)計(jì)算樣品的酸值和酸度。

步驟
儀器準(zhǔn)備
按儀器使用說(shuō)明書的規(guī)定進(jìn)行開(kāi)機(jī)、預(yù)熱。
儀器分析條件:
a) 滴定速度: 6mL/min~0.5mL/min；
b) 攪拌速度: 200r/min~240r/min。
稱樣
根據(jù)估計(jì)的酸值，按表1在滴定儀的滴定杯中直接稱取一定質(zhì)量(m)的試樣。
測(cè)定
將試樣溶解在50mL~150mL預(yù)先中和過(guò)的混合榕液中。按滴定儀操作說(shuō)明書要求將滴定杯放入滴定儀中，啟動(dòng)滴定儀。用氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液自動(dòng)滴定到終點(diǎn)，儀器自動(dòng)記錄所消耗的氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)(V)。
在酸值<1時(shí)，溶液中需緩緩?fù)ㄈ说獨(dú)饬鳌?br/> 滴定所需0.1mol/L氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液體積超過(guò)10mL時(shí)，改用0.5mol/L氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液。
滴定中溶液發(fā)生渾濁可加入適量混合溶液至澄清。

結(jié)果計(jì)算和表示
酸值
滴定儀自動(dòng)計(jì)算酸值S 或按照式(1)計(jì)算:

式中:
S 一一樣品的酸值，單位為毫克每克(mg/g)；
56.1一一氫氧化鉀的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾(g/mol)；
V 一一所用氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升(mL)；
c  一一所用氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的準(zhǔn)確濃度，單位為摩爾每升(mol/L) ;
m 一一試樣的質(zhì)量，單位為克(g)。
注: 氫氧化鈉或氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，隨溫度而發(fā)生變化，用式(2)來(lái)校正。

式中g(shù)
V' 一一校正后氫氧化鈉或氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升(mL)；
Vt 一一在溫度t 時(shí)測(cè)得的氫氧化鈉或氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升(mL)；
t  一一測(cè)量時(shí)的攝氏溫度；
t0 一一標(biāo)定氫氧化鈉或氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的攝氏溫度。
酸度
滴定儀自動(dòng)計(jì)算酸度S' 或按式(3)計(jì)算:

式中:
S' 一一樣品的酸度，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)顯示，數(shù)值以10-2或%計(jì)；
V 一一所用氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升(mL)；
c  一一所用氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的準(zhǔn)確濃度，單位為摩爾每升(mo l/ L)；
M一一表示結(jié)果所用脂肪酸的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾(g/mol)，具體數(shù)值見(jiàn)表2；
m 一一試樣的質(zhì)量，單位為克(g)。


精密度
重復(fù)性
在重復(fù)性條件下，兩個(gè)獨(dú)立測(cè)試的結(jié)果，當(dāng)酸度小于或等于3%時(shí)，兩次測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不應(yīng)大于其平均值的3%；當(dāng)酸度大于3%時(shí)，兩次測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不應(yīng)大于其平均值的1%。不符合要求的，按照 GB/T 5490-2010 的第11章處理。
再現(xiàn)性
在再現(xiàn)性條件下，兩個(gè)獨(dú)立測(cè)試的結(jié)果，當(dāng)酸度小于或等于3%時(shí)，兩次測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不應(yīng)大于其平均值的15%；當(dāng)酸度大于3%時(shí)，兩次測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不應(yīng)大于其平均值的5%。不符合要求的，按照 GB/T 5490-2010 的第11章處理。


京都電子KEM 自動(dòng)滴定分析儀AT-710S
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