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HG/T 4470-2012 工業(yè)用二甲基乙酰胺

【范圍】
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了工業(yè)用二甲基乙酰胺的要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則及標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存和安全等。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于二甲胺和冰乙酸合成的工業(yè)用二甲基乙酰胺。
本標(biāo)準(zhǔn)并不旨在說(shuō)明與其使用有關(guān)的安全問(wèn)題，使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國(guó)家有關(guān)法規(guī)的規(guī)定。
分子式: C₄H₉NO
結(jié)構(gòu)式:

相對(duì)分子質(zhì)量: 87.12(按2007年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量)

【要求】
外觀: 透明液體、無(wú)可見(jiàn)雜質(zhì)。
工業(yè)用二甲基乙酰胺應(yīng)符合表1所示的技術(shù)要求。


【試驗(yàn)方法】
水分的測(cè)定
按 GB/T 6283-2008 中第8章的規(guī)定進(jìn)行。
取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為報(bào)告結(jié)果。兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.0020%。
GB/T 6283-2008 化工產(chǎn)品中水分含量的測(cè)定 卡爾·費(fèi)休法(通用方法)

【酸度的測(cè)定】
非水介質(zhì)酸度滴定法(仲裁法)
方法原理
在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，以百里酚藍(lán)作指示劑，用甲醇鈉異丙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定一定體積的樣品溶液。

水介質(zhì)自動(dòng)電位滴定儀法
方法原理
樣品的酸度用pH復(fù)合電極，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定一定體積的樣品溶液。

【儀器】
自動(dòng)電位滴定儀: 自動(dòng)電位滴定儀或相當(dāng)精度的其他儀器。
pH復(fù)合電極。

【分析步驟】
移取5.00mL實(shí)驗(yàn)室樣品于滴定杯中，加蒸鎦水至100mL，置于電位滴定儀上，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，用電位滴定儀確定滴定終點(diǎn)。

【結(jié)果計(jì)算】
酸度(以乙酸計(jì))的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω₄，數(shù)值以%表示，按式(4)計(jì)算

式中:
V 一一試料消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
c  一一氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L)；
5.00一一試料的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
M一一乙酸的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=60.05)；
ρ 一一二甲基乙酰胺的密度，單位為克每毫升(g/mL)(ρ=0.94)。
取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為報(bào)告結(jié)果。兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.0003%。

【實(shí)驗(yàn)儀器制備，推薦使用】水分和酸度的測(cè)定

京都電子KEM

卡爾費(fèi)休法水分測(cè)定儀 MKV-710B  + 四通道自動(dòng)電位滴定儀 AT-710M