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GB/T 14454.13-2008 香料 羰值和羰基化合物含量的測定

范圍
GB/T 14454 的本部分的第一法規(guī)定了用鹽酸羥胺法測定精油羰值和單離及合成香料中羰基化合物含量的方法。
本方法中用鹽酸羥胺冷法肟化的方法適用于主要成分為易腐化的醛類或酮類的香料(香茅醛除外，香茅醛需要低溫來避免環(huán)化和縮醛化現(xiàn)象)；用鹽酸羥胺熱法肟化的方法適用于主要成分為一般難于肟化的酮類的香料。
注1: 測定含香茅醛的精油用游離羥胺法。見第二法。
注2: 有關(guān)含易肟化的醛類或酮類的精油為檸檬草油、柑果子油、蕓香油等。
注3: 有關(guān)含難肟化的甲基酮類的精油為香根油、鼠尾草油、白蒿油等。
GB/T 14454 的本部分的第二法規(guī)定了用游離羥胺法測定精油羰值和單離及合成香料中羰基化合物含量的方法。
本方法適用于含有采用第一法所規(guī)定的方法不易轉(zhuǎn)化為肟化合物的羰基化合物(尤其是酮類，但甲基酮類除外)的香料，不適用于含有大量酯類或?qū)A敏感組分的香料。
GB/T 14454 的本部分的第三法規(guī)定了用中性亞硫酸鈉法測定香料中羰基化合物含量的方法，適用于醛類及某些酮類香料羰基化合物含量的測定。
有關(guān)香料產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)中將規(guī)定采用本部分的哪種方法。

術(shù)語和定義
下列術(shù)語和定義適用于GB/T 14454的本部分。
羰值  carbonyl value
中和1g香料與鹽酸羥胺經(jīng)肟化反應(yīng)釋放出的鹽酸時(shí)所需的氫氧化鉀的毫克數(shù)。
注: 肟是羰基化合物和羥胺反應(yīng)的產(chǎn)物。

第一法  鹽酸羥胺法
用鹽酸羥胺冷法肟化的方法
原理
羰基化合物與鹽酸羥胺反應(yīng)轉(zhuǎn)化成肟。
用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定這一反應(yīng)釋放出的鹽酸。
注: 對(duì)于色澤較深的試樣或本身的色澤可能會(huì)干擾終點(diǎn)判斷時(shí)，應(yīng)采用電位滴定法。

用鹽酸羥胺熱法肟化的方法
原理
羰基化合物與鹽酸羥胺反應(yīng)生成肟。
用氫氧化鈉溶液滴定這一反應(yīng)釋放出的鹽酸。
注1: 對(duì)于色澤較深的試樣或本身的色澤可能會(huì)干擾終點(diǎn)判斷時(shí)，應(yīng)采用電位滴定法。
注2: 測定時(shí)間通常為2h。但對(duì)于某些香料，此時(shí)間是不夠的。在此情況下，繼續(xù)測定，直到當(dāng)量點(diǎn)出現(xiàn)。以滴定過程中所用氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積為函數(shù)，繪出pH曲線圖: pH=f (V)。記錄當(dāng)量點(diǎn)。

第二法  游離羥胺法
原理
羰基化合物通過與鹽酸羥胺和氫氧化鉀混合物所釋放出的游離羥胺反應(yīng)轉(zhuǎn)化成肟。
用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過量的堿。滴定可用比色滴定法或電位滴定法。

儀器
實(shí)驗(yàn)室常用儀器，特別是下列儀器:
兩種操作技術(shù)(比色滴定法和電位滴定法)
電位滴定法
電位儀(最好是記錄式電位儀)，具有復(fù)合玻璃電極。
磁力攪拌器。

操作程序
試樣制備
按 GB/T 14454.1 的要求。
試樣量
稱取試樣于皂化瓶中，精確至0.0002g，稱取的試樣量將在有關(guān)香料產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定。
空白試驗(yàn)
進(jìn)行測定的同時(shí)，用同樣的操作程序、同樣的試劑，但不加試樣進(jìn)行空白試驗(yàn)。
如用電位滴定法，為了在同樣的溫度下進(jìn)行操作，應(yīng)立即進(jìn)行空白試驗(yàn)。
測定
比色滴定法
用滴定管準(zhǔn)確加入75mL羥胺溶液于裝有試樣的皂化瓶中，混勻。將盛有混合物的皂化瓶在室溫下靜置或加熱沸騰回流。靜置或回流的時(shí)間在有關(guān)香料產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定。如使用沸騰回流，在除去回流冷凝器前，應(yīng)快速冷卻。
加入3滴溴酚藍(lán)指示液，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈綠黃色。滴定應(yīng)在自然光線充足的地方進(jìn)行。
注: 此法適用于淺色的香料。對(duì)于深色的香料，宜使用電位滴定法。
電位滴定法
用滴定管準(zhǔn)確加入75mL羥胺溶液于裝有試樣的皂化瓶中，混勻。將盛有混合物的皂化瓶在室溫下靜置或加熱沸騰回流。靜置或回流的時(shí)間在有關(guān)香料產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定。如使用沸騰回流，在除去回流冷凝器前，應(yīng)快速冷卻。
在磁力攪拌器的攪拌下，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行電位滴定。使用記錄式電位儀將大大簡化此操作。
從滴定曲線的當(dāng)量點(diǎn)或從pH值變化計(jì)算所用的鹽酸溶液的體積。必須強(qiáng)調(diào)，終點(diǎn)的pH值與被測香料有關(guān)，不總是相同的。

結(jié)果的表述
按式(3)計(jì)算羰值C，用每克精油所耗用的氫氧化鉀毫克數(shù)表示:

式中:
c 一一鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
m一一試樣的質(zhì)量，單位為克(g)；
V0一一空白試驗(yàn)中所耗用的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V1一一測定所耗用的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升(mL)。
按式(4)計(jì)算羰基化合物的含量D，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示，以指定的醛或酮計(jì):

c、m、V0、V1的意義同式(3)。
Mr一一有關(guān)香料產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)中所規(guī)定的醛或酮的相對(duì)分子質(zhì)量。
計(jì)算結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。
平行試驗(yàn)結(jié)果允許差: 羰值1.0；羰基化合物含量0.5%。

第三法  中性亞硫酸鈉法
原理
用中性亞硫酸鈉溶液與醛或酮在沸水浴中反應(yīng)釋放出氫氧化鈉，逐漸用酸中和使反應(yīng)完全。


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