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GB/T 30921.3-2016 工業(yè)用精對(duì)苯二甲酸(PTA)試驗(yàn)方法 第3部分: 水含量的測(cè)定

范圄
GB/T 30921 的本部分規(guī)定了測(cè)定工業(yè)用精對(duì)苯二甲酸(PTA)中水含量的卡爾·費(fèi)休容量法和熱失重法。
本部分卡爾·費(fèi)休容量法適用于工業(yè)用PTA中含量不低于0.010%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的水分的測(cè)定；熱失重法適用于工業(yè)用PTA中含量不低于0.050%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的水分的測(cè)定。

卡爾·費(fèi)休容量法
方法提要
將PTA試樣溶解于吡啶中，存在于試樣中的水與已知滴定度的卡爾·費(fèi)休試劑(碘、二氧化硫、吡啶和甲醇組成的溶液)進(jìn)行定量反應(yīng)，根據(jù)消耗的卡爾·費(fèi)休試劑計(jì)算試樣中的水含量。
反應(yīng)式如下:
H2O+l2+SO2+3C5H5N→2C5H5N·HI+C5H5N·SO3
C5H5N·SO3+CH3OH→C5H5N·HSO4·CH3

儀器與設(shè)備
水分儀: 符合本方法原理的各種型號(hào)卡爾·費(fèi)休水分儀均可使用。
分析天平: 感量0.0001g。
微量注射器: 100μL。

測(cè)定步驟
設(shè)定操作條件
按儀器說(shuō)明書(shū)要求設(shè)定各參數(shù)。
卡爾·費(fèi)休試劑的標(biāo)定
移取一定量的吡啶于滴定池中，確保電極在液面以下，邊攪拌邊用卡爾·費(fèi)休試劑滴定至終點(diǎn)，不計(jì)消耗的卡爾·費(fèi)休試劑體積，用微量注射器以減量法準(zhǔn)確稱取10mg~20mg蒸餾水(精確至0.1mg)，加入滴定池中，邊攪拌邊用卡爾·費(fèi)休試劑滴定至終點(diǎn)，記錄卡爾·費(fèi)休試劑的消耗量。
卡爾·費(fèi)體試劑的滴定度T(mg/mL)，按式(1)計(jì)算:

式中:
m1 一一注人純水的質(zhì)量，單位為毫克(mg)；
V1 一一卡爾·費(fèi)休試劑的消耗量，單位為毫升(mL)。
連續(xù)分析3~5次，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不大于5%，取其平均值作為卡爾·費(fèi)休試劑的滴定度，按 GB/T 8170 的規(guī)定修約至三位有效數(shù)字。

樣品測(cè)定
移取適量吡啶(確保電極在液面以下，且能完全溶解PTA試樣)于滴定池中，邊攪拌邊用卡爾·費(fèi)休試劑滴定至終點(diǎn)，不計(jì)消耗的卡爾·費(fèi)休試劑體積。
根據(jù)表1稱取適量樣品(精確至0.0001g)迅速加人滴定池中，攪拌至樣品完全溶解后，并采用表1推薦的卡爾·費(fèi)休試劑滴定至終點(diǎn)，記錄卡爾·費(fèi)休試劑的消耗體積。

不加樣品，重復(fù)步驟，模擬樣品加入和溶解過(guò)程，并保持時(shí)間上的一致性。
記錄卡爾·費(fèi)休試劑的消耗體積，作為空白值。

分析結(jié)果的表述
計(jì)算
試樣中水含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)X計(jì)，數(shù)值以%表示，按式(2)計(jì)算。

式中:
V2 一一滴定試樣時(shí)消耗卡爾·費(fèi)休試劑的體積，單位為毫升(mL)；
V3 一一滴定空白時(shí)消耗卡爾·費(fèi)休試劑的體積，單位為毫升(mL)；
T  一一卡爾·費(fèi)休試劑的滴定度，單位為毫克每毫升(mg/mL) ;
m2一一試樣的質(zhì)量，單位為克(g)。
果的表示
取兩次重復(fù)測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果，按 GB/T 8170 修約，精確至0.001%。


京都電子KEM 卡爾·費(fèi)休容量法水分測(cè)定儀MKV-710S
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