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QB/T 4948-2016 化妝品用原料 月桂醇磷酸酯

【范圍】
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了化妝品用月桂醇磷酸酯產(chǎn)品的分類、要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存、保質(zhì)期。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于以月桂醇與五氧化二磷、三氯化磷、五氧化磷或聚磷酸為原料制得的月桂醇磷酸酯產(chǎn)品，它是陰離子型表面活性劑，在化妝品中用作發(fā)泡劑和清洗劑。
本標(biāo)準(zhǔn)不適用于作為在化妝品配方中用作需高比例雙酯產(chǎn)品的如乳化劑等其他用途的原料。

【化學(xué)名稱、別名、INCI名稱、CAS號、ENIECS號、結(jié)構(gòu)式、分子式、相對分子質(zhì)量】
化學(xué)名稱: 月桂醇磷酸酯
別名: 月桂基磷酸酯，十二烷基磷酸酯
INCI名稱: Lauryl Phosphate
INCI標(biāo)準(zhǔn)中文名稱: 月桂醇磷酸酯
CAS名稱: phosphoric acid, dodecyl ester
CAS號: 12751-23-4
ENIECS號: 235-799-7
結(jié)構(gòu)式:

分子式: C12H27O4P                                                C24H51O4P
相對分子質(zhì)量: 266.3(按2010國際原子量)              434.6(按2010國際原子量)

【分類】
根據(jù)產(chǎn)品中單酯和雙酯含量的不同分為單酯型和單、雙酯混合型。

【要求】
月桂醇磷酸酯產(chǎn)品的理化指標(biāo)應(yīng)符合表1的規(guī)定。


【試驗(yàn)方法】
酸值
原理
酸值用來直觀地表示樣品中可被氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定的酸性物質(zhì)或基團(tuán)的量，在月桂醇磷酸酯的樣品測定中，被測定體系含有單雙酯和游離磷酸等酸性物質(zhì)，由于磷酸是三元酸，因此有3個滴定突躍點(diǎn)，亦即有3個酸值數(shù)據(jù)，依次稱為酸值1 、酸值2、酸值3。
用氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定試樣，用pH計指示對應(yīng)的pH，由滴定曲線得出第一突躍點(diǎn)和第二突躍點(diǎn)，加入氯化鈣，繼續(xù)用氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，得出第三個突躍點(diǎn)。

從第一突躍點(diǎn)所消耗氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積求得酸值1；從第二突躍點(diǎn)所消耗氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的
體積求得酸值2。

【步驟】
稱取樣品0.5g(精確至0.001g)試樣于250mL燒杯中，用65%乙醇100mL溶解后，再加入40mL水，攪拌均勻，必要時可適當(dāng)加熱，待測。
校準(zhǔn)pH計后，將電極浸入試液中，用氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定；以電位法確定其突躍點(diǎn)。每滴定一定體積，待讀數(shù)穩(wěn)定后記錄其消耗的體積和對應(yīng)的pH，接近突躍點(diǎn)時應(yīng)緩慢滴加。

按此操作分別滴定得到第一突躍點(diǎn)(消耗氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積記為V1)和第二突躍點(diǎn)(V2)后，加入氧化鈣溶液10mL繼續(xù)滴定至出現(xiàn)第三個突躍點(diǎn)(V3)后，停止滴定。

【結(jié)果計算】
產(chǎn)品的酸值1和酸值2分別按公式(2)和公式(3)計算:


單、雙酯含量
結(jié)果計算
產(chǎn)品中單酯X1以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示，按公式(4)計算。
產(chǎn)品中雙酯X2以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示，按公式(5)計算。


磷酸含量
結(jié)果計算
產(chǎn)品中磷酸含量X3以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示，按公式(6)計算:

【實(shí)驗(yàn)儀器制備，推薦使用】酸值和單、雙酯含量和磷酸含量的測定

京都電子KEM 電位滴定法自動電位滴定儀 AT-710S

儀器操作演示：