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GB/T 8657-2014 苯乙烯-丁二烯生橡膠 皂和有機(jī)酸含量的測(cè)定

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定苯乙烯-丁二烯生橡膠中皂和有機(jī)酸含量的兩種方法: A法為指示劑法，B法為自動(dòng)電位滴定法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于乳液聚合型苯乙烯-丁二烯生橡膠。對(duì)于使用芳烴填充油和(或)對(duì)苯二胺類防老劑的苯乙烯-丁二烯生橡膠，宜采用B法。

方法概要
將樣品制備成條狀，用溶劑萃取出橡膠中的皂和有機(jī)酸，然后通過酸堿滴定測(cè)定皂和有機(jī)酸含量。
A法采用指示劑法，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定以測(cè)定皂含量，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定以測(cè)定有機(jī)酸含量。
B法采用電位滴定法，通過電位突躍點(diǎn)判定滴定等當(dāng)點(diǎn)。采用返滴定方法，加過量酸用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定以測(cè)定皂和有機(jī)酸含量。

儀器
天平: 精度為1mg。
加熱器: 恒溫水浴、沙浴或電加熱套。
廣口錐形瓶: 400mL~500mL。
回流冷凝器: 球形或蛇形冷凝器。
容量瓶: 250mL。
移液管: 100mL。
移液管: 2mL。
錐形瓶: 250mL。
滴定管: 1mL。
滴定管: 25mL。
燒杯: 150mL。
自動(dòng)電位滴定儀: 帶有非水電極，具有磁力攪拌功能、動(dòng)態(tài)pH滴定模式、計(jì)算機(jī)數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)和曲線評(píng)估功能。

試樣制備
按 GB/T 15340 規(guī)定的方法制備試樣，并剪成長(zhǎng)不超過10mm，寬不超過5mm的細(xì)條。稱取約2g試樣，精確至1mg。

分析步驟
試液的制備
將一張圓形濾紙放入廣口錐形瓶底部，并加入100mL萃取劑。
注: 一般使用乙醇-甲苯共沸液，對(duì)礬凝聚的橡膠，用乙醇-甲苯-水混合液。
將制備好的試樣逐一放入廣口錐形瓶?jī)?nèi)，每次加入后旋轉(zhuǎn)廣口錐形瓶，使萃取劑完全浸潤(rùn)試樣，減少粘連。將回流冷凝器裝在廣口錐形瓶上，用加熱器加熱。在回流條件下，緩慢煮沸1h后，將萃取液轉(zhuǎn)移至容量瓶?jī)?nèi)。重新加入100mL萃取劑，再緩慢煮沸1h，將此萃取液也轉(zhuǎn)移至容量瓶?jī)?nèi)。分別用10mL萃取劑洗滌試樣3次，洗滌液均轉(zhuǎn)移至容量瓶中。待冷卻至室溫后，用萃取劑定容至250mL，混勻待用。

B法: 自動(dòng)電位滴定法
儀器準(zhǔn)備
在滴定開始之前檢查和排空滴定管路中的氣泡，按表1設(shè)置自動(dòng)電位滴定儀的參數(shù)，按規(guī)定的分析步驟進(jìn)行滴定即可得到試液滴定曲線和空白滴定曲線。實(shí)驗(yàn)人員也可以根據(jù)自己的經(jīng)驗(yàn)設(shè)置自動(dòng)電位滴定儀的參數(shù)進(jìn)行滴定，得到試液滴定曲線和空白滴定曲線。


試液分析步驟
用移液管吸取100mL試液于燒杯中，用移液管加入2mL鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液。向燒杯中放一磁力攪拌子，置于自動(dòng)電位滴定儀的測(cè)定臺(tái)上，將電極插入盛有試液的燒杯中，開啟攪拌，攪拌2min后將滴定頭插入試液中，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行滴定。

空白分析步驟
用移液管吸取100mL萃取劑于燒杯中，用移液管加入2mL鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，用與分析試液時(shí)完全相同的滴定方法進(jìn)行滴定。

確定滴定等當(dāng)點(diǎn)
按照得到的滴定曲線進(jìn)行評(píng)估，確定滴定等當(dāng)點(diǎn)，并記錄等當(dāng)點(diǎn)處氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，其中試液滴定曲線的等當(dāng)點(diǎn)EP1和EP2分別對(duì)應(yīng)V5和V6，空白滴定曲線的等當(dāng)點(diǎn)EP1和EP2分別對(duì)應(yīng)V7和V8。

結(jié)果計(jì)算
皂含量計(jì)算
皂含量ωS以質(zhì)量分?jǐn)?shù)(%)表示，A法測(cè)定的皂含量按式(1)計(jì)算，B法測(cè)定的皂含量按式(2)計(jì)算:

式中:
V1——A法滴定試液時(shí)消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V2——A法滴定空白時(shí)消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V5——B法滴定試液時(shí)，等當(dāng)點(diǎn)EP1對(duì)應(yīng)的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V7——B法滴定空白時(shí)，等當(dāng)點(diǎn)EP1對(duì)應(yīng)的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
c1 ——鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
c2 ——?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
m ——試樣質(zhì)量，單位為克(g)。
KS 值從下列數(shù)值中選用或由橡膠樣品的生產(chǎn)廠家提供:
——306，當(dāng)皂為硬脂酸鈉時(shí)；
——368，當(dāng)皂為松香酸鈉時(shí);；
——337，當(dāng)皂為50∶50的硬脂酸鈉與松香酸鈉的混合物時(shí)；
——322，當(dāng)皂為硬脂酸鉀時(shí)；
——384，當(dāng)皂為松香酸鉀時(shí)；
——353，當(dāng)皂為50∶50的硬脂酸鉀與松香酸鉀的混合物時(shí)；
——345，當(dāng)皂為50∶50的硬脂酸鈉與松香酸鉀或硬脂酸鉀與松香酸鈉的混合物時(shí)。
當(dāng)皂含量低于0.05%時(shí),計(jì)算結(jié)果有可能出現(xiàn)負(fù)值，此時(shí)應(yīng)將結(jié)果記為0。
所得結(jié)果保留至小數(shù)點(diǎn)后兩位。

有機(jī)酸含量計(jì)算
有機(jī)酸含量ωO以質(zhì)量分?jǐn)?shù)(%)表示，A法測(cè)定的有機(jī)酸含量按式(3)計(jì)算，B法測(cè)定的有機(jī)酸含量按式(4)計(jì)算:

式中:
V3——A法滴定試液時(shí)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL);
V4——A法滴定空白時(shí)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL);
V6——B法滴定試液時(shí)，等當(dāng)點(diǎn)EP2對(duì)應(yīng)的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V8——B法滴定空白時(shí)，等當(dāng)點(diǎn)EP2對(duì)應(yīng)的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
c2 ——?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
m ——試樣質(zhì)量,單位為克(g)。
KO值從下列數(shù)值中選用或由橡膠樣品的生產(chǎn)廠家提供:
——284，當(dāng)酸為硬脂酸時(shí)；
——346，當(dāng)酸為松香酸時(shí)；
——315，當(dāng)酸為50∶50的硬脂酸與松香酸混合物時(shí)。
所得結(jié)果保留至小數(shù)點(diǎn)后兩位。


京都電子KEM 自動(dòng)電位滴定法自動(dòng)電位滴定儀AT-710S
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