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QB/T 4970-2016 表面活性劑 原材料和按配方制造產(chǎn)品中陰離子表面活性劑含量的測定 電位滴定法

范圍
本標準規(guī)定了測定表面活性劑原材料和按配方制造的產(chǎn)品中陰離子表面活性劑的電位滴定法。
本標準適用于分析陰離子表面活性劑，具體的表面活性劑類型見附錄A 。
若以質(zhì)量分數(shù)表示分析結(jié)果時，則陰離子表面活性劑的平均相對分子質(zhì)量已知或預(yù)先測定。
本標準不適用于有陽離子表面活性劑或兩性表面活性劑存在時的測定。
注1: 尿素和乙二胺四乙酸鹽和羧甲基纖維鈉不干擾。
注2: 存在非離子表面活性劑時，需視各特殊情況估計其影響。
注3: 洗滌劑配方中的典型無機組分，如氯化鈉、硫酸鈉、硼酸鈉、三聚磷酸鈉、過硼酸鈉、硅酸鈉等不干擾，但過硼酸鈉以外的漂白劑在分析前應(yīng)予以破壞，且樣品應(yīng)完全溶于水。

原理
表面活性劑離子選擇電極對離子型表面活性劑有選擇性響應(yīng)，在滴定過程中， 電極電位將隨表面活性劑濃度改變而變化。在水溶液中用氯化芐蘇(一種陽離子表面活性劑，又稱海明1622)滴定陰離子表面活性劑時，兩者發(fā)生反應(yīng)生成沉淀，使游離的陰離子表面活性劑濃度降低。當(dāng)水溶液中陰離子表面活性劑與氯化芐蘇反應(yīng)完成后，電位呈現(xiàn)明顯的突躍，在滴定曲線上的突變點為滴定終點，記錄此時消耗的滴定劑的用量，相當(dāng)于待測陰離子表面活性劑的摩爾數(shù)，計算出其含量。

儀器
普通實驗室儀器和以下儀器。
電位儀，配有可調(diào)速磁力攪拌。
注: 在電位滴定過程中，需要配合攪拌，此時注意電極的浸入部分放置在適當(dāng)?shù)?避開攪拌子)的位置，以防碰撞損害。攪拌速度應(yīng)適宜，保證攪拌及時、充分、均勻，同時應(yīng)避免產(chǎn)生過量泡沫。
陰離子表面活性劑離子選擇電極，電極參數(shù)如下(相當(dāng)者):
使用溫度: 0°C~50°C；
pH適用范圍: 滿足測定時溶液的pH范圍。測定時溶液pH范圍根據(jù)被測表面活性劑種類確定，具體見附錄A中所列的推薦或可滴定的pH范圍。
線性響應(yīng)濃度范圍(以十二烷基硫酸鈉為例): 2.5×10-6mol/L~5.0×10-3mol/L。
檢出下限濃度: 1.7×10-6mol/L(以十二烷基硫酸鈉為例)。
注: 電極的處理與保養(yǎng)， 參考附錄B。
Ag/AgCl參比電極，內(nèi)外充飽和氯化鉀溶液。
高型燒杯，100mL。
磁力攪拌子，7mm×25mm。
容量瓶，500mL。
移液管，25mL。
滴定管，50mL。

程序
試驗份
稱取含有0.003mol~0.005mol陰離子表面活性劑的實驗室樣品至100mL高型燒杯，稱準至0.001g。配制試樣濃度應(yīng)以消耗十二烷基硫酸鈉標準溶液體積10mL~20mL為參考。
表1是按相對分子量360計算的取樣量，可作參考。

測定
將試驗份溶于水，定量轉(zhuǎn)移至500mL的容量瓶中，用水稀釋到刻度， 混勻。
用移液管準確移取25.00mL試樣溶液至100mL高型燒杯中，并向其中加入磁力攪拌子進行攪拌(如果需要，可用鹽酸或氫氧化鈉調(diào)節(jié)測試溶液的pH至適合滴定的范圍。以陰離子表面活性劑離子選擇電極為指示電極，Ag/AgCl為參比電極，用氯化芐蘇標準溶液滴定，記錄電位變化，以滴定劑加入體積與對應(yīng)的溶液電位變化作滴定曲線，確定滴定曲線上電位發(fā)生躍變的轉(zhuǎn)折點即為滴定終點，記錄對應(yīng)消耗的滴定劑的體積。
注1: 滴定過程中，需要連續(xù)攪拌，注意電極的浸入部分放置在適當(dāng)?shù)奈恢?，以防打碎。勻速攪拌，速度適當(dāng)，保證攪拌及時、充分、均勻，同時應(yīng)避免或減少泡沫的產(chǎn)生。
注2 : 采用自動電位滴定儀測量時，同時參考相應(yīng)的儀器使用說明。
電極的清洗
每次滴定完后，先用水沖洗電極，用鹽酸沖洗電極，再用水沖洗電極，至電極在水中的電位穩(wěn)定為止。

結(jié)果計算
陰離子表面活性劑含量的計算
陰離子表面活性劑含量mB以毫摩爾每克(mmol/g)表示，按公式(1)計算:

式中:
V1 一一試驗份的定容體積，單位為毫升(mL)；
V  一一滴定時所耗用的氯化芐蘇標準溶液體積，單位為毫升(mL)；
c  一一氯化芐蘇標準溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
V2 一一滴定所移取試驗份體積，單位為毫升(mL)；
m0一一試樣質(zhì)量，單位為克(g)。
陰離子表面活性劑含量X 以質(zhì)量分數(shù)(%)表示，按公式(2)計算:

式中:
mB一一陰離子表面活性劑含量，單位為毫摩爾每克(mmol/g)；
Mr 一一陰離子表面活性劑的平均摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾(g/mol)。


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