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NB/T 42006-2013 全釩液流電池用電解液 測試方法

【范圍】
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了全釩液流電池用電解液的術(shù)語和定義、通用要求、抽樣要求和測試方法。包括釩含量、硫酸根含量、硅含量、鐵含量、氮含量、其他元素(K、Na、Al)含量、電導(dǎo)率、密度和黏度的測定方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于以硫酸作為溶劑的全釩液流電池用電解液。

【術(shù)語和定義】
下列術(shù)語和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
全釩液流電池  vanadium flow battery, VFB
又稱全釩液流電池系統(tǒng)，通過正負(fù)極電解液中不同價態(tài)釩離子的電化學(xué)反應(yīng)來實(shí)現(xiàn)電能和化學(xué)能互相轉(zhuǎn)化的儲能裝置。
電解液  electrolyte
具有離子導(dǎo)電性的含不同價態(tài)釩離子的溶液。
3.5價電解液  electrolyte (3.5 valence)
當(dāng)電解液中三價釩離子和四價釩離子摩爾濃度的比例為1:1時，其價態(tài)被定義為3.5價，該電解液稱作3.5價電解液。
正極電解液  positive electrolyte
電池工作時的電解液，因釩離子價態(tài)發(fā)生變化，其組分不同于3.5價電解液。正極電解液為電池正極儲罐中溶液，只含有四價和五價釩離子。
負(fù)極電解液  negative electrolyte
電池工作時的電解液，因釩離子價態(tài)發(fā)生變化，其組分不同于3.5價電解液。負(fù)極電解液為電池負(fù)極儲罐中溶液，只含有二價和三價釩離子。
析出  precipitation
電解液中的活性物質(zhì)發(fā)生聚積或沉淀，從溶液中分離出來的現(xiàn)象。
活性物質(zhì)  active materlal
電池充放電過程中，發(fā)生氧化還原反應(yīng)時接受電能和釋放電能的物質(zhì)。

【測試方法】
釩含量測定
原理
以硫磷酸緩沖溶液為介質(zhì)，用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，直至出現(xiàn)電位突躍，依據(jù)電位突躍得到對應(yīng)的電解液體積，計(jì)算出相應(yīng)釩離子濃度。

【試驗(yàn)儀器】
試驗(yàn)使用的儀器及精度應(yīng)滿足如下要求:
a) 電位滴定儀: 電位精度為0.1mV。
b) 分析天平: 精度為0.0001g。
c) 其他實(shí)驗(yàn)室常用儀器。

【實(shí)驗(yàn)儀器制備，推薦使用】釩含量測定

京都電子KEM 電位滴定法自動電位滴定儀 AT-710S

【測定步驟】
3.5價電解液測定
3.5價電解液的濃度按如下步驟進(jìn)行測試:
a) 準(zhǔn)確移取0.2mL待測液于已放40mL硫磷酸緩沖溶液的燒杯中。
b) 在70°C恒溫水浴中， 電位滴定至先后出現(xiàn)兩個突躍終點(diǎn)，按突躍出現(xiàn)的時間先后順序，對應(yīng)消耗高錳酸鉀的體積為V₃和V₄。
c) 根據(jù)突躍終點(diǎn)消耗高錳酸鉀的體積，計(jì)算出相應(yīng)的釩濃度。
負(fù)極電解液測定
負(fù)極電解液濃度的測定如下:
a) 準(zhǔn)確移取0.2mL待測液于己放40mL硫磷酸緩沖溶液的燒杯中。
b) 70°C恒溫水浴，在氬氣保護(hù)下， 電位滴定至先后出現(xiàn)三個突躍終點(diǎn)，按突躍出現(xiàn)的時間先后順序，對應(yīng)消耗高錳酸鉀的體積為V₅、V₆和V₇。
c) 根據(jù)突躍終點(diǎn)消耗高錳酸鉀的體積，計(jì)算出相應(yīng)的釩濃度。
正極電解液測定
正極電解液濃度的測定如下:
a) 準(zhǔn)確移取0.2mL待測液于己放40mL硫磷酸緩沖溶液的燒杯中。
b) 在70°C恒溫水浴中， 電位滴定至出現(xiàn)突躍終點(diǎn)，對應(yīng)體積為V₈，迅速加入硫酸亞鐵銨至電位降到400mV左右。
c) 繼續(xù)用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至先后出現(xiàn)兩個突躍終點(diǎn)，按突躍出現(xiàn)的時間先后順序，對應(yīng)消耗高錳酸鉀的體積為V₉和V_`10。
d) 根據(jù)突躍終點(diǎn)消耗高錳酸鉀的體積，即可計(jì)算出相應(yīng)的釩濃度。

【結(jié)果計(jì)算】
3價和4價釩離子濃度的計(jì)算
3價和4價釩離子濃度按式(2)和式(3)計(jì)算:

式中:
C_V(Ⅲ)一一溶液中三價釩離子的濃度，mol/L；
C_V(Ⅳ)一一溶液中四價釩離子的濃度，mol/L；
C_KMnO4一一高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L；
V₃、V₄一一滴定時消耗的高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；
V 一一待測溶液的體積，mL。
負(fù)極電解液釩離子濃度的計(jì)算
負(fù)極電解液釩離子濃度按式(4)和式(5)計(jì)算:

式中:
C_V(Ⅱ)一一溶液中二價釩離子的濃度，mol/L；
C_V(Ⅲ)一一溶液中三價釩離子的濃度，mol/L；
C_KMnO4一一高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L；
V₅、V₇一一滴定終點(diǎn)時消耗的高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；
V 一一待測溶液的體積，mL。
正極電解液釩離子濃度的計(jì)算
正極電解液釩離子濃度按式(6)和式(7)計(jì)算:

式中:
C_V(Ⅳ)一一溶液中四價釩離子的濃度，mol/L；
C_V(Ⅴ)一一溶液中五價釩離子的濃度，mol/L；
C_KMnO4一一高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L；
V₈、V₉、V₁₀一一滴定終點(diǎn)時消耗的高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；
V 一一待測溶液的體積，mL。

京都電子KEM 自動電位滴定儀AT-710 操作動畫演示：